主题:【已应助】气相色谱仪直接液体进样所用的衬管,与顶空进样的衬管,有和区别?

浏览 |回复27 电梯直达
老鱼
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顶空进样器所用的衬管貌似都是专用的。如果不更换顶空专用衬管,直接用同个进样口,走出来的色谱图好像不太一样。


情况是之前用fid走正十六烷标物的时候,没有更换顶空衬管的时候,走出来的重复性很糟糕,那时候的顶空用的衬管是一根直管。后面岛津的工程师过来说,走这个标样,要换成加玻璃棉的衬管。走出来的重复性非常好。
最佳答案:lhl回复于2021/05/14
感觉楼主的意思是这样的,之前使用衬管,没有填充石英棉;而仪器校验时,做重复性差。当工程师让换了带石英棉的衬管之后,重复性变正常了。
因为使用顶空时,到达进样口的已经是气态样品,不再发生气化,所以样品根据流量分配,即使不加石英棉,也不影响重复性;而在液体进样时,因为气化发生在进样口的衬管中,必须使用石英棉增加样品的接触面积,才有利于样品均匀气化,重复性才能保证。其实衬管并没有太大区别。
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砂锅粥
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我们用的是同样的衬管。
“走出来的色谱图好像不太一样”是怎么个不一样法?能否上图对比看看?
歌名
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这个好像没有针对顶空专门做的寸管吧,安捷伦和岛津的都没这样说,但是有一个寸管饱和需要注意,进样在进样口温度气化条件下最大体积不能超过寸管容纳最大体积,否则溢出,所以不同寸管允许最大进样量不一样。
楼主说的色谱图不一样是指啥不一样呢?
通标小菜鸟
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气相色谱进样口衬管常用的无非两种,一种是不分流衬管,一种是分流衬管。顶空是气体进样,进样量比较大,一般用分流衬管的比较多。而液体直接进样分流不分流都可以用,这两种进样方式走出来的谱图响应值会不一样,楼主所说的不一样还有在什么地方
安平
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顶空进样使用的衬管,一般内径比较小。即衬管的内部容积比较小。

样品在顶空专用衬管内发生扩散的程度会比较低,一般情况下色谱峰形状会比较好,柱效高,拖尾弱
安平
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这个好像没有针对顶空专门做的寸管吧,安捷伦和岛津的都没这样说,但是有一个寸管饱和需要注意,进样在进样口温度气化条件下最大体积不能超过寸管容纳最大体积,否则溢出,所以不同寸管允许最大进样量不一样。楼主说的色谱图不一样是指啥不一样呢?
有这种区分的
安平
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:气相色谱进样口衬管常用的无非两种,一种是不分流衬管,一种是分流衬管。顶空是气体进样,进样量比较大,一般用分流衬管的比较多。而液体直接进样分流不分流都可以用,这两种进样方式走出来的谱图响应值会不一样,楼主所说的不一样还有在什么地方
液体进样时,样品气化之后体积会显著增加,所以衬管需要一定体积。避免样品逸出衬管,接触进样口内其他的非惰性表面造成结构变化或者产生湍流。

顶空包括气体进样都不存在气化过程,都不必使用大体积衬管。反而减小衬管体积,有利于减小柱前死体积,提高柱效。

不只是顶空,热解析,吹扫捕集,都可以考虑使用细内径衬管
安平
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xiaoheihei
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液体普通分流进样体积会瞬间膨胀100-1000倍样子,水也是膨胀1000倍样子,agilent一般配套外径6.3mm,内径4mm的衬管,内部容积约800-900μL。顶空一般也是进行分流,进样体积由顶空进样阀上的定量环控制,一般接毛细柱色谱也是需要分流操作,可以购买无石英毛的小体积衬管,140μL更为有利,觉得麻烦不换问题也不大的。不至于峰形就展宽很多,柱效下降很多的。
matel_slug
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一般不换,顶空进样分流出口关闭,所以分不分流应该不影响
Insm_118f144e
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:液体普通分流进样体积会瞬间膨胀100-1000倍样子,水也是膨胀1000倍样子,agilent一般配套外径6.3mm,内径4mm的衬管,内部容积约800-900μL。顶空一般也是进行分流,进样体积由顶空进样阀上的定量环控制,一般接毛细柱色谱也是需要分流操作,可以购买无石英毛的小体积衬管,140μL更为有利,觉得麻烦不换问题也不大的。不至于峰形就展宽很多,柱效下降很多的。
我记得安捷伦工程师说顶空进样分流出口不开啊