感觉楼主的意思是这样的，之前使用衬管，没有填充石英棉；而仪器校验时，做重复性差。当工程师让换了带石英棉的衬管之后，重复性变正常了。
因为使用顶空时，到达进样口的已经是气态样品，不再发生气化，所以样品根据流量分配，即使不加石英棉，也不影响重复性；而在液体进样时，因为气化发生在进样口的衬管中，必须使用石英棉增加样品的接触面积，才有利于样品均匀气化，重复性才能保证。其实衬管并没有太大区别。

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2021/5/12 17:23:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是同样的衬管。
“走出来的色谱图好像不太一样”是怎么个不一样法？能否上图对比看看？

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2021/5/12 17:36:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个好像没有针对顶空专门做的寸管吧，安捷伦和岛津的都没这样说，但是有一个寸管饱和需要注意，进样在进样口温度气化条件下最大体积不能超过寸管容纳最大体积，否则溢出，所以不同寸管允许最大进样量不一样。
楼主说的色谱图不一样是指啥不一样呢？

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通标小菜鸟

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2021/5/12 18:16:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱进样口衬管常用的无非两种，一种是不分流衬管，一种是分流衬管。顶空是气体进样，进样量比较大，一般用分流衬管的比较多。而液体直接进样分流不分流都可以用，这两种进样方式走出来的谱图响应值会不一样，楼主所说的不一样还有在什么地方

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安平

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2021/5/12 20:04:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样使用的衬管，一般内径比较小。即衬管的内部容积比较小。

样品在顶空专用衬管内发生扩散的程度会比较低，一般情况下色谱峰形状会比较好，柱效高，拖尾弱

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安平

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2021/5/12 20:05:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这个好像没有针对顶空专门做的寸管吧，安捷伦和岛津的都没这样说，但是有一个寸管饱和需要注意，进样在进样口温度气化条件下最大体积不能超过寸管容纳最大体积，否则溢出，所以不同寸管允许最大进样量不一样。楼主说的色谱图不一样是指啥不一样呢？

有这种区分的

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安平

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2021/5/12 20:09:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:气相色谱进样口衬管常用的无非两种，一种是不分流衬管，一种是分流衬管。顶空是气体进样，进样量比较大，一般用分流衬管的比较多。而液体直接进样分流不分流都可以用，这两种进样方式走出来的谱图响应值会不一样，楼主所说的不一样还有在什么地方

液体进样时，样品气化之后体积会显著增加，所以衬管需要一定体积。避免样品逸出衬管，接触进样口内其他的非惰性表面造成结构变化或者产生湍流。

顶空包括气体进样都不存在气化过程，都不必使用大体积衬管。反而减小衬管体积，有利于减小柱前死体积，提高柱效。

不只是顶空，热解析，吹扫捕集，都可以考虑使用细内径衬管

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安平

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2021/5/12 22:23:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好分享一下谱图。

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xiaoheihei

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2021/5/12 22:36:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液体普通分流进样体积会瞬间膨胀100-1000倍样子，水也是膨胀1000倍样子，agilent一般配套外径6.3mm，内径4mm的衬管，内部容积约800-900μL。顶空一般也是进行分流，进样体积由顶空进样阀上的定量环控制，一般接毛细柱色谱也是需要分流操作，可以购买无石英毛的小体积衬管，140μL更为有利，觉得麻烦不换问题也不大的。不至于峰形就展宽很多，柱效下降很多的。

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matel_slug

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2021/5/12 22:52:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般不换，顶空进样分流出口关闭，所以分不分流应该不影响

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Insm_118f144e

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2021/5/12 22:56:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:液体普通分流进样体积会瞬间膨胀100-1000倍样子，水也是膨胀1000倍样子，agilent一般配套外径6.3mm，内径4mm的衬管，内部容积约800-900μL。顶空一般也是进行分流，进样体积由顶空进样阀上的定量环控制，一般接毛细柱色谱也是需要分流操作，可以购买无石英毛的小体积衬管，140μL更为有利，觉得麻烦不换问题也不大的。不至于峰形就展宽很多，柱效下降很多的。

我记得安捷伦工程师说顶空进样分流出口不开啊

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