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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】残留溶剂气相色谱低浓度对照品精密度差

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BellMaud
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发表于：2021/05/17 10:21:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位坛友：

最近使用气相色谱测定残溶，使用FID检测器，采用药典方法，起始40℃程序升温，DB624柱，顶空进样，进6针相同的混合标样（限度的10%），各个峰RSD都＞5.0%，但是100%STD的RSD都比较小，想请教一下为什么会出现这种情况，且如何改进试验？
推荐答案：轶辰回复于2021/05/17
可能的情况有柱效差，进样口污染、分析条件不完善等情况导致低浓度的样品的RSD差，可逐一排查下
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安平
byron1111
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2021/5/17 14:17:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有图为好。


待测目标物质具体是那些？gc和顶空是什么型号的？

样品溶剂是什么，如果在可以出峰的话，样品溶剂的重复性如何？
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轶辰
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2021/5/17 15:16:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的情况有柱效差，进样口污染、分析条件不完善等情况导致低浓度的样品的RSD差，可逐一排查下
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wazcq
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2021/5/18 10:23:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度的精密度本来就差些
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安平
byron1111
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2021/5/18 11:44:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度的标品，重复性良好么？

详细说说具体分析条件为好，有图有真相
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zyl3367898
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2021/5/18 22:36:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用气相色谱检定规程做一下，看气相是否正常。
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Seon
zlf999
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2021/5/20 4:35:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率！！！
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zyl3367898
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2021/5/20 22:51:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度的RSD会大些，要按气相检定规程来做，看气相是否正常，然后再看顶空的RSD值。
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