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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱，梯度洗脱，基线漂移

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发表于：2021/06/16 19:30:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬们好，本人最近在开发液相的方法，在对样品进行试验时发现基线向上漂移，想请教各位该如何改善，洗脱梯度见附图一，跑出的峰型见附图二。色谱图中两个最大的峰分别是流动相中的峰，第一个大峰后面的几个小峰是本人所需要的待测杂质的峰
推荐答案：歌名回复于2021/06/17
存在问题挺多的，1.分析时间太长，65min分析一个样品会导致实际样品分析效率太低。
2.峰型太差，目标峰可以说是没啥对称性可言，峰型太差。
3.不太清楚你的流动相AB是啥哈，但是这个梯度从100% -100%不是很合适。
4.杂质峰是俩个峰没分开。
5.不知道强度比例尺，感觉基线飘得不是特背厉害哈。
6.样品导致的基线漂很多是前处理样品处理不干净，导致进样液太脏基线漂。
对应处理呗
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2021/6/17 9:59:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做空白了么？流动相和波长你说一下
如果47min和58min两个是空白的话，那50~55min你那几个待测杂质峰检测起来也太费劲了，很容易就被空白掩盖了。
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歌名
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2021/6/17 11:11:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
存在问题挺多的，1.分析时间太长，65min分析一个样品会导致实际样品分析效率太低。
2.峰型太差，目标峰可以说是没啥对称性可言，峰型太差。
3.不太清楚你的流动相AB是啥哈，但是这个梯度从100% -100%不是很合适。
4.杂质峰是俩个峰没分开。
5.不知道强度比例尺，感觉基线飘得不是特背厉害哈。
6.样品导致的基线漂很多是前处理样品处理不干净，导致进样液太脏基线漂。
对应处理呗
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2021/6/19 16:52:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这峰型应该是跟杂质峰没分开吧？你47分钟的峰如果是目标峰，可能一开始用75A慢慢过渡到65A更实际。当然还要看看前面的杂质峰多不多。
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2021/6/21 10:48:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道怎么直接回复楼上的，我就在下面接着说吧，嗯其实我的主峰在20分钟后就出了，流动相A相是磷酸氢二钠，四丁基氢氧化铵和以及15%的甲醇配成的溶液，B相是纯甲醇，本来根据EP上面的方法是直接就是A相，不需要梯度。但是我们实际检验是发现在50min后有小的杂质峰跑不出来，为了防止在后续进样时它突然出现鼓包之类的，因此加了梯度，想使50min的小杂质跑出来。附图是主峰和基线漂移在一起看的情况
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2021/6/21 10:50:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
存在问题挺多的，1.分析时间太长，65min分析一个样品会导致实际样品分析效率太低。
2.峰型太差，目标峰可以说是没啥对称性可言，峰型太差。
3.不太清楚你的流动相AB是啥哈，但是这个梯度从100% -100%不是很合适。
4.杂质峰是俩个峰没分开。
5.不知道强度比例尺，感觉基线飘得不是特背厉害哈。
6.样品导致的基线漂很多是前处理样品处理不干净，导致进样液太脏基线漂。
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您好，请看下楼下的回复
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2021/6/21 10:52:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f0bc2bd0(Ins_f0bc2bd0) 发表:
你这峰型应该是跟杂质峰没分开吧？你47分钟的峰如果是目标峰，可能一开始用75A慢慢过渡到65A更实际。当然还要看看前面的杂质峰多不多。
主峰的图，我在下面又补充了点，目标峰也算是想要那几个小杂质的峰吧，就是想把这个基线中的鼓包给它除去，然后再保证那几个小杂质峰能跑出来就行
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2021/6/21 11:15:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也用上了离子对试剂专用的鬼峰捕集柱，但感觉用不用效果好像都一样
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