主题:【求助】石墨炉测铬,出现负的背景吸收,是什么原因?

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qbh
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石墨炉测铬,出现负的背景吸收,且纯标准溶液吸收曲线有些弯曲,峰形不好,请问哪位能告诉我是什么原因吗,在下将不胜感激!
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原文由 qbh 发表:
石墨炉测铬,出现负的背景吸收,且纯标准溶液吸收曲线有些弯曲,峰形不好,请问哪位能告诉我是什么原因吗,在下将不胜感激!

(1)何种扣除背景方式的仪器?
(2)测其他元素也是如此吗?
(3)标准溶液的浓度是多少?
(4)石墨炉的升温程序各是多少?
qbh
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我用的是热电M6型塞曼扣前景的原子吸收,测其它元素不会出现这样的问题,且找了之前测铬的信号图,也并没有现在这样的负的背景吸收,真是很奇怪。主标准的浓度是10ppb,升温程序是120 1400 2600 2700。之前一直都用这样的升温程序,都做得好好的。
qbh
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我用的是热电M6型塞曼扣前景的原子吸收,测其它元素不会出现这样的问题,且找了之前测铬的信号图,也并没有现在这样的负的背景吸收,真是很奇怪。主标准的浓度是10ppb,升温程序是120 1400 2600 2700。之前一直都用这样的升温程序,都做得好好的。
小马王
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夕阳
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原文由 qbh 发表:
我用的是热电M6型塞曼扣前景的原子吸收,测其它元素不会出现这样的问题,且找了之前测铬的信号图,也并没有现在这样的负的背景吸收,真是很奇怪。主标准的浓度是10ppb,升温程序是120 1400 2600 2700。之前一直都用这样的升温程序,都做得好好的。

如果你测的其他元素的原子化温度均在2400以下的话,产生Cr背景值为负值的原因大概在石墨管或石墨环方面。原因是:石墨管或石墨环偏离了光轴。Cr属于高温元素,在2600度原子化温度下,石墨管会因升温过高而本身发生膨胀而形变。在测试开始前仪器将偏离光轴状态下的光路自动调零了,当石墨管膨胀后正好处于光路最佳状态,此时因透过率T加大了,根据Abs=Log1/T公式,吸光就度减少了;如果石墨环偏离光路其效果一样;这可能就是问题的症结。我曾多次遇到与你一样的问题,均是调整光路或更换良好的石墨管后问题得以解决。不知能否适用你的情况。
hzx76
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qbh
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谢谢你们热心的帮助,我试更换石墨管后,就没出现那样的问题了,可能是石墨管用久了,里面积蓄的铬比较多的原因吧。
夕阳
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原文由 qbh 发表:
谢谢你们热心的帮助,我试更换石墨管后,就没出现那样的问题了,可能是石墨管用久了,里面积蓄的铬比较多的原因吧。

如果是石墨管里残留了铬,只能是使样品吸光值增大而不会使背景变负;问题的实质还是石墨管本身变形了。
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