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主题：【已应助】火焰法测定锰

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huangza
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发表于：2012/12/24 16:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做白酒中锰时，直接取10mL，120℃电热板挥掉酒精至近干，然后用1%硝酸定容至10mL，上机测定。为什么结果会偏高，而回收率在90%以上，实验过程的器皿均用硝酸浸泡后双蒸水清洗，有什么办法找到原因呢？仪器原因？
推荐答案：wmj31回复于2012/12/24


这标准系列的浓度，吸光度是不低了。蒸发近干，定容到10ml，会不会是有残留呢？测量结果是偏高了还是偏低了？标准回测的结果怎样？
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2012/12/24 16:55:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法，锰标准溶液浓度0.2，0.5，1.0，2.0ppm，线性在0.995以上
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尘
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2012/12/24 16:55:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是质控吗？
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huangza
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2012/12/24 16:55:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
做的是质控吗？


测量审核样品
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ldgfive
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2012/12/24 19:04:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是你的标准曲线配制浓度有问题呀
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wmj31
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2012/12/24 19:10:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

火焰法，锰标准溶液浓度0.2，0.5，1.0，2.0ppm，线性在0.995以上


这标准系列的浓度，吸光度是不低了。蒸发近干，定容到10ml，会不会是有残留呢？测量结果是偏高了还是偏低了？标准回测的结果怎样？
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2012/12/24 19:11:43 Last edit by wmj31
qq250083771
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2012/12/24 19:52:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度在标线范围之内吗    精密度咋样
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huangza
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2012/12/25 15:17:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
会不会是你的标准曲线配制浓度有问题呀


标准曲线浓度配制没有问题，线性也可以
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huangza
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2012/12/25 15:19:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

火焰法，锰标准溶液浓度0.2，0.5，1.0，2.0ppm，线性在0.995以上


这标准系列的浓度，吸光度是不低了。蒸发近干，定容到10ml，会不会是有残留呢？测量结果是偏高了还是偏低了？标准回测的结果怎样？


结果偏高很多，我们将0.5的标准回测，测得值是0.48左右
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huangza
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2012/12/25 15:20:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
样品浓度在标线范围之内吗    精密度咋样


样品稀释了2倍，两个平行样比较平行
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huangza
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2012/12/25 15:22:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在怀疑是不是试样空白的原因，我们没有做试样空白，直接用1%硝酸代替，试样空白应该怎样去做？
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