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主题：【已应助】气相色谱仪进标液没有溶剂峰

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发表于：2021/08/12 14:45:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


气象色谱吸附进样1uL甲醇苯系物标液，如上两图，一个是50℃程升至150℃，一个是60℃程升至150℃。均没有溶剂峰，组分峰正常。请大神指教！！！

解析温度340，进样器200，检测器200，柱前压99.8，柱流量2.2，总流量27，分流比10。

这个溶剂峰前几天还有呢，我调了分流比和总流量，但现在调回去也没有。
推荐答案：安平回复于2021/08/13
如果是热解析进样的话，正常情况下应该是没有溶剂峰的。


反而有较大溶剂峰是异常的
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dahua1981
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2021/8/12 15:06:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是设了溶剂延迟啊，一般溶剂出峰太大，为了方便比较，也为了保护灯的寿命，所以都会设一定时间的延迟。
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2021/8/12 15:07:56 Last edit by dahua1981
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2021/8/12 15:12:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
是不是设了溶剂延迟啊，一般溶剂出峰太大，为了方便比较，也为了保护灯的寿命，所以都会设一定时间的延迟。
没有，进样与数据记录是同步的。前两天，想试试恒温，结果苯出峰太早，，溶剂峰没有出完，就出现苯峰了。现在有调整回程升，反而没有溶剂峰了。
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2021/8/12 15:16:16 Last edit by Ins_c7ddca99
未来工程师
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2021/8/12 15:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独进甲醇，是不是也没有峰？
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dahua1981
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2021/8/12 15:15:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c7ddca99(Ins_c7ddca99) 发表:
没有，进样与数据记录是同步的
那样得到的溶剂峰会很大吧。楼主要溶剂峰的目的是什么
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通标小菜鸟
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2021/8/12 15:22:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解吸温度340℃是什么，还不是气相进样口直接进样？还有辅助设备？做甲醇中苯系物我都巴不得没有甲醇溶剂峰，甲醇溶剂峰很容易拖尾影响苯的出峰，楼主有无溶剂峰前后目标物的峰面积有啥变化不？
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Ins_c7ddca99
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2021/8/12 15:53:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
那样得到的溶剂峰会很大吧。楼主要溶剂峰的目的是什么
不是一定要溶剂峰，没有溶剂峰反而更方便。。主要以前都有，，现在我进了十几针都没有，，感觉反常，，想知道为什么。。。刚问了经销商，他说没事，就是吹跑了。
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Insp_c83a3a81
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2021/8/12 15:53:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是制作的标准管吗？甲醇很容易吹出去的，然后在热解析进样，柱前分流，溶剂峰更会变小，这得做高低浓度测试，看是不是第一个峰也在变化
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Ins_c7ddca99
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2021/8/12 16:01:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主解吸温度340℃是什么，还不是气相进样口直接进样？还有辅助设备？做甲醇中苯系物我都巴不得没有甲醇溶剂峰，甲醇溶剂峰很容易拖尾影响苯的出峰，楼主有无溶剂峰前后目标物的峰面积有啥变化不？
不是直接进样，是用采样管吸附进样。。我以前也巴不得它没有溶剂峰，，现在突然没有了，有些心里没底。。。。峰面积没有专门比较。。大概是变化不大，甚至可能比之前大了一点。
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通标小菜鸟
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2021/8/12 16:40:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c7ddca99(Ins_c7ddca99) 发表:
不是直接进样，是用采样管吸附进样。。我以前也巴不得它没有溶剂峰，，现在突然没有了，有些心里没底。。。。峰面积没有专门比较。。大概是变化不大，甚至可能比之前大了一点。
目标物出峰正常且稳定就不要去纠结那么多了
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wulin321
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2021/8/13 10:21:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物出峰就行了，我们都是尽量避免溶剂峰
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