主题：【分享】分享一点做DSC的心得

原文由 ljiao 发表:
前几天发的那两张关于热分析的图谱真的让我头疼了很长时间，因为我才开始做研究生课题，一开始就涉及到很多分析，而热分析也是我要做的一项重要的分析，做热分析的目的之一就想得到物质的玻璃化转变温度。而我做了三次，都没有结果，调了两次升温速率，结果相同。
今天去中山大学重新做了一次测试，那里的导师非常细致的给我分析了一些可能存在的原因：一个可能就是这个物质就没有玻璃化转变；另外一个就是升温速率太慢，灵敏度不够高，样品量少（因为通过所做热重得知样品里面高聚物含量仅为百分之二十，如果所加样品为5mg，那高聚物只有1mg多）。所以，这次老师改变了热制度，将升温速率提高到20度/min，样品量增加到原来的五倍多。
结果，我所要的那个转变点终于出现了。感到很兴奋，也非常感谢那个做测试的老师。
所以，我觉得不管做什么测试，再遇到问题的时候要首先去找最可能造成这种结果的原因，而不是总把问题的所在归结在仪器这一客观条件上。

原文由 phire 发表:

原文由 ljiao 发表:
前几天发的那两张关于热分析的图谱真的让我头疼了很长时间，因为我才开始做研究生课题，一开始就涉及到很多分析，而热分析也是我要做的一项重要的分析，做热分析的目的之一就想得到物质的玻璃化转变温度。而我做了三次，都没有结果，调了两次升温速率，结果相同。
今天去中山大学重新做了一次测试，那里的导师非常细致的给我分析了一些可能存在的原因：一个可能就是这个物质就没有玻璃化转变；另外一个就是升温速率太慢，灵敏度不够高，样品量少（因为通过所做热重得知样品里面高聚物含量仅为百分之二十，如果所加样品为5mg，那高聚物只有1mg多）。所以，这次老师改变了热制度，将升温速率提高到20度/min，样品量增加到原来的五倍多。
结果，我所要的那个转变点终于出现了。感到很兴奋，也非常感谢那个做测试的老师。
所以，我觉得不管做什么测试，再遇到问题的时候要首先去找最可能造成这种结果的原因，而不是总把问题的所在归结在仪器这一客观条件上。

很想看看你成功后的图谱.
高聚物只有1mg确实有点少.
20度/min是很常用的速率, 但有时候低的升温速率反而更好, 要视具体样品而定.

原文由 ljiao 发表:
前几天发的那两张关于热分析的图谱真的让我头疼了很长时间，因为我才开始做研究生课题，一开始就涉及到很多分析，而热分析也是我要做的一项重要的分析，做热分析的目的之一就想得到物质的玻璃化转变温度。而我做了三次，都没有结果，调了两次升温速率，结果相同。
今天去中山大学重新做了一次测试，那里的导师非常细致的给我分析了一些可能存在的原因：一个可能就是这个物质就没有玻璃化转变；另外一个就是升温速率太慢，灵敏度不够高，样品量少（因为通过所做热重得知样品里面高聚物含量仅为百分之二十，如果所加样品为5mg，那高聚物只有1mg多）。所以，这次老师改变了热制度，将升温速率提高到20度/min，样品量增加到原来的五倍多。
结果，我所要的那个转变点终于出现了。感到很兴奋，也非常感谢那个做测试的老师。
所以，我觉得不管做什么测试，再遇到问题的时候要首先去找最可能造成这种结果的原因，而不是总把问题的所在归结在仪器这一客观条件上。

原文由 02510130001 发表:
GB/T19466.2中有规定:测Tg的升温速率是20℃/min,样品量为5-20mg,材料是半结晶物质时,样品量要接近上限.