主题：【求助】TA仪器的校正问题

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
就我的理解，解释如下，希望对你有帮助

1、Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正，这部分的意义是什么呢？做热流校正吗？那怎么判断是否通过校正呢？系统接受即使通过校正吗？所谓的异常峰时什么意思？

Q2000通过引入To点（及样品端与参比端中间的热电偶），可以得到4项热流方程，把参比端传感器与样品端传感器的热容（Cr、Cs）不平衡、热阻（Rr、Rs）不平衡、以及加热速率的不平衡也考虑进去，最大程度的消除了两端的不对称，因此可以得到很好的基线（理论上空池的基线应该为0）。Tzero校正其实真正的意义是计算，就是分别计算Cr、Cs、Rr、Rs这四个值跟温度的关系（通过Baseline和蓝宝石两步测试得到）。一般校正后会出现四条曲线：样品端和参比端的热容、热阻随温度变化曲线，四条曲线比较平滑，没有大的波动，且热容随温度升高而升高、热阻随温度升高而降低的趋势正常，即可。异常峰就是指大的波动或不是上述的趋势。

2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间，那依据是什么？我是直接copy台湾总公司的，但是具体的原因还是不太懂的。

一般池常数是在Tzero校正后执行，是对焓值准确度的校正，用标准物质（Indium）的熔融焓的理论值除以测试值得到。所以这个值应该在1左右，如果偏差太大，说明你的炉子可能被污染或其他问题，需要清理炉子、To校正后再做。但注意称量Indium时一定要准确，最好用十万分之一的天平称量，尽量避免称量误差。

3、Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分，100mg和1g两个质量的校正，因为我们测量中大部分都是做20mg一下的，那其实100mg也是蛮大的了，有没有必要把100mg改成较小的值呢？

其实这就是个定标的问题，我想如果改成较小的值的话，得到这样的标样会比较困难，标样自身的误差会偏大，未必校正会更准。

如果各位专家对我的答复有异议，请指正。关于Q800你也可以提出来，我们共同讨论。

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就我的理解，解释如下，希望对你有帮助

1、Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正，这部分的意义是什么呢？做热流校正吗？那怎么判断是否通过校正呢？系统接受即使通过校正吗？所谓的异常峰时什么意思？

Q2000通过引入To点（及样品端与参比端中间的热电偶），可以得到4项热流方程，把参比端传感器与样品端传感器的热容（Cr、Cs）不平衡、热阻（Rr、Rs）不平衡、以及加热速率的不平衡也考虑进去，最大程度的消除了两端的不对称，因此可以得到很好的基线（理论上空池的基线应该为0）。Tzero校正其实真正的意义是计算，就是分别计算Cr、Cs、Rr、Rs这四个值跟温度的关系（通过Baseline和蓝宝石两步测试得到）。一般校正后会出现四条曲线：样品端和参比端的热容、热阻随温度变化曲线，四条曲线比较平滑，没有大的波动，且热容随温度升高而升高、热阻随温度升高而降低的趋势正常，即可。异常峰就是指大的波动或不是上述的趋势。

2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间，那依据是什么？我是直接copy台湾总公司的，但是具体的原因还是不太懂的。

一般池常数是在Tzero校正后执行，是对焓值准确度的校正，用标准物质（Indium）的熔融焓的理论值除以测试值得到。所以这个值应该在1左右，如果偏差太大，说明你的炉子可能被污染或其他问题，需要清理炉子、To校正后再做。但注意称量Indium时一定要准确，最好用十万分之一的天平称量，尽量避免称量误差。

3、Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分，100mg和1g两个质量的校正，因为我们测量中大部分都是做20mg一下的，那其实100mg也是蛮大的了，有没有必要把100mg改成较小的值呢？

其实这就是个定标的问题，我想如果改成较小的值的话，得到这样的标样会比较困难，标样自身的误差会偏大，未必校正会更准。

如果各位专家对我的答复有异议，请指正。关于Q800你也可以提出来，我们共同讨论。

原文由 tutm(tutm) 发表:
butterflygys写的真好，从原理和应用上都很深入的。

很长时间没接触过Tzero做法了，想问下，你们用得多不？

原文由 qincai0325(qincai0325) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
butterflygys写的真好，从原理和应用上都很深入的。

很长时间没接触过Tzero做法了，想问下，你们用得多不？

问我吗？问我吗？问我吗？

我们用的还好吧，一个月用个那么几次。

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 qincai0325(qincai0325) 发表:

原文由 tutm(tutm) 发表:
butterflygys写的真好，从原理和应用上都很深入的。

很长时间没接触过Tzero做法了，想问下，你们用得多不？

问我吗？问我吗？问我吗？

我们用的还好吧，一个月用个那么几次。

是啊，也问butterflygys。你们平时做DSC测试，都用Tzero（T4）方式吗？还是也用T1方式？
Tzero功能做出来的基线很好，但是对仪器的温度平衡要求比较高，做起来比较花时间。

谢谢tutm老师的肯定，其实我也是菜鸟一只，在专家面前班门弄斧了。
我实验室是Q2000，是T4P的模式，就是T4+Pan，进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊，大概每个月要测50次左右吧，频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高，做起来比较花时间。”不是非常理解，只是定期校正要花几个小时的时间，做实验的话和T1模式采取的方法一样啊，花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右，但如果做MDSC的话会比较花时间，因为升温速率比较低。

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:

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butterflygys写的真好，从原理和应用上都很深入的。

很长时间没接触过Tzero做法了，想问下，你们用得多不？

问我吗？问我吗？问我吗？

我们用的还好吧，一个月用个那么几次。

是啊，也问butterflygys。你们平时做DSC测试，都用Tzero（T4）方式吗？还是也用T1方式？
Tzero功能做出来的基线很好，但是对仪器的温度平衡要求比较高，做起来比较花时间。

谢谢tutm老师的肯定，其实我也是菜鸟一只，在专家面前班门弄斧了。
我实验室是Q2000，是T4P的模式，就是T4+Pan，进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊，大概每个月要测50次左右吧，频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高，做起来比较花时间。”不是非常理解，只是定期校正要花几个小时的时间，做实验的话和T1模式采取的方法一样啊，花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右，但如果做MDSC的话会比较花时间，因为升温速率比较低。