主题:【已应助】如果GCMS 有高沸点的东西没有汽化,对设备的哪些地方会产生影响,影响有多大

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如果GCMS 有高沸点的东西没有汽化,对设备的哪些地方会产生影响,影响有多大?我们现在过滤样品是拿注射器过的,注射器上都有润滑油,你们都是怎么处理的啊,我用的THF和正己烷的混合溶液做溶剂,过滤样品前用溶剂润洗几次,但是总感觉有少量润滑油会残留进入样品,润滑油在300度应该是气化不了的,它会滞留在衬管上吗?请大神们解答。
推荐答案:JOE HUI回复于2021/09/07
GCMS 有高沸点的东西没有汽化,可能会污染衬管,污染色谱柱,楼主过滤样品是拿注射器过的,注射器上都有润滑油,不清楚楼主是样品含有润滑油还是注射器有润滑油,注射器被污染的吗?一般过滤都是滤膜加过滤器,过滤器买那种不含针头的,只有推杆和针筒那种,非常方便操作,不含润滑油。
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安平
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实验为准吧。

楼主详细说说具体情况为好。

尽量避免润滑油的使用为好。


物质温度未必高于沸点才可以气化,理论上会干扰色谱分析,造成色谱系统的污染。

JOE HUI
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GCMS 有高沸点的东西没有汽化,可能会污染衬管,污染色谱柱,楼主过滤样品是拿注射器过的,注射器上都有润滑油,不清楚楼主是样品含有润滑油还是注射器有润滑油,注射器被污染的吗?一般过滤都是滤膜加过滤器,过滤器买那种不含针头的,只有推杆和针筒那种,非常方便操作,不含润滑油。
俭以养德101
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最直接就是污染进样口,污染衬管以及色谱柱。走完样品走空白看看是否有鬼峰,必要时维护一下口
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
GCMS 有高沸点的东西没有汽化,可能会污染衬管,污染色谱柱,楼主过滤样品是拿注射器过的,注射器上都有润滑油,不清楚楼主是样品含有润滑油还是注射器有润滑油,注射器被污染的吗?一般过滤都是滤膜加过滤器,过滤器买那种不含针头的,只有推杆和针筒那种,非常方便操作,不含润滑油。
非常感谢回复,只有推杆和针筒那种过滤器,可以推荐牌子或者有链接吗,我怕自己找的又会踩坑,拜托了。
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原文由 俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:
最直接就是污染进样口,污染衬管以及色谱柱。走完样品走空白看看是否有鬼峰,必要时维护一下口
好的,非常感谢
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原文由 安平(byron1111) 发表:
实验为准吧。

楼主详细说说具体情况为好。

尽量避免润滑油的使用为好。

物质温度未必高于沸点才可以气化,理论上会干扰色谱分析,造成色谱系统的污染。

非常感谢回复,再请问一下,没有达到沸点的物质也有可能进入色谱系统是吗?比如,我的进样口温度设为320度,样品中有沸点400度的物质A,物质A也有可能气化进入色谱系统,然后A出不来了?就造成了色谱系统的污染,是这样理解吗?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
GCMS 有高沸点的东西没有汽化,可能会污染衬管,污染色谱柱,楼主过滤样品是拿注射器过的,注射器上都有润滑油,不清楚楼主是样品含有润滑油还是注射器有润滑油,注射器被污染的吗?一般过滤都是滤膜加过滤器,过滤器买那种不含针头的,只有推杆和针筒那种,非常方便操作,不含润滑油。
5ml全PP 实验抽液器 针筒 配样品过滤器用 无针 可开普票专票-淘宝网 (taobao.com) 过滤器这种的可以吗?不知道您用的是哪里买的
检测老菜鸟
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如果GCMS 有高沸点的东西没有汽化,对设备的哪些地方会产生影响,影响有多大?
最基本的会影响衬管、色谱柱。高沸点要看多高,高沸点如果是粘稠的那种,很难汽化的话就会附着在进样垫、衬管、分流平板等进样系统。如果少部分汽化,但没有完全。就会在通过色谱柱的前端等直至检测器。
我们现在过滤样品是拿注射器过的,注射器上都有润滑油,你们都是怎么处理的啊,
过滤样品不是由滤膜吗?
我用的THF和正己烷的混合溶液做溶剂,过滤样品前用溶剂润洗几次,但是总感觉有少量润滑油会残留进入样品,润滑油在300度应该是气化不了的,它会滞留在衬管上吗?
不一定哦。润滑油如果有溶剂一起做汽化,一般是可以的。
安平
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原文由 Ins_ceeed59e(Ins_ceeed59e) 发表: 非常感谢回复,再请问一下,没有达到沸点的物质也有可能进入色谱系统是吗?比如,我的进样口温度设为320度,样品中有沸点400度的物质A,物质A也有可能气化进入色谱系统,然后A出不来了?就造成了色谱系统的污染,是这样理解吗?
有这种可能的。
有些高沸点组分可以气化,但保留很强,不容易流出色谱柱。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
有这种可能的。

有些高沸点组分可以气化,但保留很强,不容易流

那这东西进了柱子出不来,老化柱子能行吗?老化后走空针是不是可以检验一下是不是完全出来了?

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