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主题：【求助】请教一个XRD谱图的定性和定量！

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windmill
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发表于：2007/03/29 10:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
图中两个谱图均为MoO3,但峰强度差异很大，请教原因．还有就是如果一个样品中含有两相，如果其中一相谱图的最强峰强度出现异常现象，也就是象图中这样，和标准谱图差别很大（确定不含其他新相），那要定量这两相含量时选哪个峰呀？
多谢！

推荐答案：XRD回复于2007/03/29
估计你的样品差异有两个方面，一是结晶状态不同，其中有一个图中的衍射峰都没有明显分开，另一个是样品可能存在择优取向，从而使峰强度与标准强度不匹配。
出现这种情况时，使用哪一个峰的强度来计算质量分数都是不对的。定量分析方法中一个没有解决的问题就是择优取向。解决择优取向的方法是使用“极密度”扣除这种择优取向。但是，理论上谈谈可以，实际操作起来会很费事。
补充答案：

willcon回复于2007/03/31


个人认为是出现了择优取向问题，建议将样品研磨时间增长，使用压样法制作样品，看看能否解决问题。

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huangjw
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2007/3/29 11:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计你的样品差异有两个方面，一是结晶状态不同，其中有一个图中的衍射峰都没有明显分开，另一个是样品可能存在择优取向，从而使峰强度与标准强度不匹配。
出现这种情况时，使用哪一个峰的强度来计算质量分数都是不对的。定量分析方法中一个没有解决的问题就是择优取向。解决择优取向的方法是使用“极密度”扣除这种择优取向。但是，理论上谈谈可以，实际操作起来会很费事。
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2007/3/31 15:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

个人认为是出现了择优取向问题，建议将样品研磨时间增长，使用压样法制作样品，看看能否解决问题。
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2007/4/10 15:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢黄老师热心解答,学生茅塞顿开.


原文由 huangjw 发表:
估计你的样品差异有两个方面，一是结晶状态不同，其中有一个图中的衍射峰都没有明显分开，另一个是样品可能存在择优取向，从而使峰强度与标准强度不匹配。
出现这种情况时，使用哪一个峰的强度来计算质量分数都是不对的。定量分析方法中一个没有解决的问题就是择优取向。解决择优取向的方法是使用“极密度”扣除这种择优取向。但是，理论上谈谈可以，实际操作起来会很费事。
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windmill
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2007/4/10 15:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的建议,我会再去试下.

原文由 willcon 发表:

个人认为是出现了择优取向问题，建议将样品研磨时间增长，使用压样法制作样品，看看能否解决问题。
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