主题:【已应助】原子吸收石墨炉试剂空白和标样空白的问题

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原文由 天空晴朗chen65(v2701319) 发表:负值偏大,建议:1、正式实验前、请把通过石墨炉的“光通量”调到最大。方法:开机、开电脑、工作站、在软件里建立铅工作表、设置铅的方法条件、开灯预热20分钟、、(不进任何样液)、优化、、依次调节铅灯底座的螺丝??、直到工作站的“能量条”到最高处、即可。2、实验前用酒精棉签擦拭石墨管和石墨锥内腔。3、线性范围的最高点降为20或30ppb。4、实验全程使用苏州晶瑞产电子级浓硝酸,替代现用的优级纯硝酸。5、方法设置中、用峰高、不用峰面积。不知你是否有用基体改进剂、样品和基改进样量多少
用基改5微升,样品10微升,硝酸用的是默克优级纯应该不是硝酸的事
天空晴朗chen65
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天空晴朗chen65
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你校准曲线的截距0.02694,,偏大了。可以说,元素校准曲线的截距多为正数,大致表明了所用试剂硝酸的铅本底。截距的绝对值越大,硝酸试剂的铅本底越高,样品空白/标准空白的负值情况越“厉害”,越影响检测结果准确性。你的这批硝酸的铅本底偏高或受到污染了……
天空晴朗chen65
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我这里的用的硝酸是晶瑞UP级,设备:瓦里安AA240FS、普通石墨锥(没有塞曼)、石墨炉法,安捷伦热解石墨管、制备液1%硝酸、清洗液0.2%硝酸、铅标准系列0-20ppb、进样20微升、基改2%磷酸二氢铵3微升、峰高法定量,截距0.01799。各位亲们,有石墨炉法做铅的截距更底的吗?请交流一下方法条件啊
Insm_34852480
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原文由 天空晴朗chen65(v2701319) 发表:请问:你用的基改是什么试剂、浓度多少
基改用的百分之2的磷酸二氢铵
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原文由 天空晴朗chen65(v2701319) 发表:你校准曲线的截距0.02694,,偏大了。可以说,元素校准曲线的截距多为正数,大致表明了所用试剂硝酸的铅本底。截距的绝对值越大,硝酸试剂的铅本底越高,样品空白/标准空白的负值情况越“厉害”,越影响检测结果准确性。你的这批硝酸的铅本底偏高或受到污染了……
你这么一说我感觉是我的磷酸二氢铵出了问题,挺长时间了这个药品
盐城王毅
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奈何雨落
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