最近公司的一个重要产品,异构体的检测方面出了点干扰,希望大伙能给分析一下
由于不知道涉不涉及公司机密,所以关于这个样品的所有信息,在图片里我全都打码了,可以告诉大家的是这个东西是三氟苯乙酸
溶剂使用的是乙腈,衍生化试剂是双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA),同时还要加吡啶。我们的配置习惯一般是用容量瓶配置完成以后装到进样瓶中,文件要求是1ml,但是我们实际操作一般是倒到安捷伦进样瓶的第二格,大概一毫升,并不是精确量取的,然后按文件精确的添加吡啶和衍生剂,而且是所有的样品先全部加好吡啶,衍生剂加入后保证10分钟内能进样,基本上是现配现打的一个样品
首先放上我们的一个经典图谱,外加进去的就是另外两个异构体定位的。
这是我们自己检的正常的图谱,我随便挑了两张
这个是一张不太正常的图谱,下面的是我把上一张局部放大的,可以看到在另外一个异构体后面出了一个峰。这个峰奇怪在哪呢,他非常的不固定,从什么时候开始出现的现在已经无从考证,我们组所有的人员接手这个样品,或多或少都出现过这个峰,而且大小也是忽大忽小,分析个10来批样品里面偶尔会有这么一个两个的,这个峰对我们的影响倒是不太大,但是这个问题出现的让我有些摸不着头脑
这三张图,前两张是同一个序列紧挨着的两个样品,可以看到后面的那个也出现了这个问题,只是峰没有被积分上,最后的这张是我们最近的。
最近我有和领导讨论这个问题,近期这个样品的分析交给了两个相对来说的新人,这俩人出现这个问题的频率有点远超我们,几乎每一次都有一批样品出现这个问题,解决方案是发现出现这个问题以后,后面的样品全部重新配置,大概率上基本后面重新配置的样品不会出现这个问题。领导的意思是更倾向于我们自己配置过程中的失误,带入的干扰,但是我所不太能理解的是怎么带入的干扰每一次都是同一个物质,而且时有时无,基本也能排除试剂的问题,因为每个样品使用的试剂是一样的,如果有问题应该所有的样品全都出现,不应该只是个别的几个。我个人的意思是考虑样品均一性会不会有问题。
在此请教下各位,鄙人的水平有限,暂时想不到什么可能的问题了