主题:石墨炉分析中基体改进剂的作用机理总结专题

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tiamaxingkong
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原文由 zhangyang78(zhangyang78) 发表:
基体改进剂在原子吸收分析中的原理
在用石墨炉法测铅和镉时,为了减少灰化损失,一般在样品里添加了基体改进剂或掩蔽剂。这个基改剂一般多采用磷酸二氢胺或磷酸氢二铵,分子式分别是:
  磷酸二氢铵  NH4 H2 PO4
  磷酸氢二铵 (NH4)2 H PO4
  在实践中,本人认为使用磷酸氢二铵的效果要好于磷酸二氢铵:干扰GFAAS分析的最常见物质是金属氯化物,如KCl、NaCl等,这类物质在样品中普遍存在,它们的沸点一般在500度以上,超过大多数易挥发性元素的沸点。如Cd,在450度时就开始挥发。为了避免灰化阶段损失分析原子,需要限制灰化温度,然而这样一来就无法在灰化阶段驱除氯化物。
  加入磷酸二氢铵和加入磷酸二氢铵的机理是一样的,它们都与氯化物反应,生成氯化铵和磷酸二氢盐或者磷酸氢盐。通常,氯化铵在300度左右挥发,便于在灰化阶段驱除,而无论是磷酸二氢盐还是磷酸氢盐,对分析元素的干扰都很弱,这就是这两种基体改进剂的机理。关键在于对氯的结合,生成在低温就挥发的氯化铵。显然磷酸氢二铵有两个铵离子,与氯离子的结合效率更高。
  加入掩蔽剂后,掩蔽原理是:掩蔽剂和基体反应后,生成的新的化合物,其沸点低于原子化温度,从而在原子化阶段只有待测元素,基体在灰化阶段已经挥发。

hmg164
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我在石化企业工作。测油品中铅的时候使用磷酸二氢胺做基体改进剂是否还考虑到了形成磷酸铅这种难挥发盐类,从而可以提高灰化温度?我这测石脑油中铅的灰化温度是500摄氏度。
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2012/4/29 22:13:23 Last edit by hmg164
upup429
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