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主题：【已应助】测总氮时候吸光度不变是什么原因

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发表于：2021/11/05 16:16:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测总氮时候，做标准曲线，按照国标，分别取0，0.1,0.3，0.5,0.7,1,3,5,7,10，总共十个样，因为买的标样进行配置的，最后做出来，前面5个样有很好的线性，后面五个样的吸光度都一样了，变成了一条横线。一开始我还以为是我冷却时候，30分钟到了直接放气，没有自然冷却的关系，重新做，还是这样；后来我以为是过硫酸钾有效成分降低的关系，于是有加了10mL碱性过硫酸钾和2mL盐酸做，做出来还是没变化。再后来我以为是氢氧化钠变质的关系，于是我加了2倍的氢氧化钠重新配置碱性过硫酸钾，做时候也加了2mL盐酸，测ph是弱酸性，但做出来还是老样子。我都懵了，排除了各种原因，有大神帮我分析一下是什么原因造成的吗？前面几个样线性很好，后面几个样吸光度不变？
推荐答案：timesriver回复于2021/11/05
一般线性不宜过长，根据被测样品的含量，选取一段线性即可。
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mingxiaoyan
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2021/11/5 17:12:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然试剂都排查没问题的话，可能就是标品配制浓度太大，超过仪器量程了吧。
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2021/11/5 17:13:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由mingxiaoyan(mingxiaoyan)发表:既然试剂都排查没问题的话，可能就是标品配制浓度太大，超过仪器量程了吧。
浓度不大，只有国标上面的一半
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ztyzb
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2021/11/5 17:13:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是按照HJ 636-2012的方法做的吗？建议楼主把标准使用液浓度和标准曲线吸光值发上来看一下。光凭楼主文字描述的话个人猜测最大概率是标准使用液浓度过高后几个点已经不能成线性了。
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mingxiaoyan
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2021/11/5 17:16:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_00adf480(Ins_00adf480) 发表:浓度不大，只有国标上面的一半
既然低浓度的标曲很好，说明仪器没问题。除了这个解释实在想不出还有其他原因
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ztyzb
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2021/11/5 17:29:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_00adf480(Ins_00adf480) 发表:
浓度不大，只有国标上面的一半
其实楼主验证试剂原因不用那么麻烦；如果标准溶液用的是硝酸盐氮时可以不用加碱性过硫酸钾、不用消解直接测定，只用空白测定然后空白分别加过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸等比色看吸光值变化即可排除。
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Ins_6e2b075b
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2021/11/5 17:54:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
??????????
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timesriver
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2021/11/5 18:24:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般线性不宜过长，根据被测样品的含量，选取一段线性即可。
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m3018359
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2021/11/6 10:12:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实过了7毫升的取样量，浓度为10毫克每升的标准样吸光度都不行了，不在紫外一般要求的0.2-0.8的吸光度，线性就不对了，
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