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主题：【求助】ICP测 As 偏高200PPM!.有谱图.请各位帮忙看看!

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kongfupand
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发表于：2007/04/05 11:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人以前用ICP做锑锭中的As,其结果和使用国家标准测的都能对上,但是这几天不知道是怎么回事,ICP测的结果竟然比国家标准方法测的高出近200PPM.同时检查谱图时发现在As193.696的左边,大概193.670左右的地方出现了一个干扰较强的峰(以前一直没有出现过的,我测量时所使用的标准溶液啊==都和以前的一样的),因为该峰比较平,所以看不出是什么元素.请各位帮我看看.谢谢.

我已经对所使用的试剂,水进行了检查,并使用新的试剂进行溶样,更换仪器的进样出样管,清洗了矩管.喷嘴.观测窗口的玻璃片;

但是除了发射强度有所改善外,其他的一点没有改善,结果还是高200PPM.

所使用仪器:PE,5300DV

图1是我4月3日测的谱图,图2是我3月28日谱图.图3是扫描的谱图
劳烦各位帮我分析一下原因.谢谢




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2007/4/5 12:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议1.将仪器的炬管重新安装一次,确认炬管位置正确, 
    2. 重新启动仪器及电脑,热机1个小时后再测,
    3.在测的过程中观察电浆是否正常

你把最终的结果反馈过来  我再帮你看看
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popo
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2007/4/5 13:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你吹扫了么？？

另外，重新配一个溶液看看。

还有，调整一下背景扣除点，避开左边的锋！


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kongfupand
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2007/4/5 13:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好.谢谢.先按你们说的办先.等下我把结果发上来.
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kongfupand
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2007/4/5 18:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在
1.重启机器\预热并初始化,
2.检查雾化器
3.更换一个备用的干净矩管,
4.做光谱矫正
5.开测!
结果如图.


干扰的元素拖个好长的尾巴哦.不知道怎么办了.

所用试剂为GR级,所用的玻璃器皿均已用10%HNO3浸泡过夜并用去离子水清洗5遍以上.

但是结果还是偏高.

从谱图分析,初步怀疑是铁的干扰?还是基体问题?(所测样品为锑锭)
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Last edit by zm_lu
kongfupand
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2007/4/6 10:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾,帮我分析一下,谢谢!
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popo
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2007/4/15 10:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰不就很好了么已经？？
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popo
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2007/4/15 10:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰不就很好了么已经？？
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gtocn
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2007/4/15 11:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然怀疑铁干扰，买铁单元素标准溶液上机测试，如真的，可用IEC扣除干扰。
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wangfeidown
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2007/4/15 14:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沾污影响的可能性不大，四楼的谱图中做的reagent blank-试剂空白与calibration系列-标准溶液的背景是大致在同一强度位置的。

从谱图中可以看出样品、包括管理样(均为斜坡背景)与标准溶液(水平背景)存在基体差的光谱背景干扰。建议采用基体匹配法或是标准加入法来进行样品的测定以克服上述的干扰。
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liweikuo
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2007/8/20 17:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
沾污影响的可能性不大，四楼的谱图中做的reagent blank-试剂空白与calibration系列-标准溶液的背景是大致在同一强度位置的。

从谱图中可以看出样品、包括管理样(均为斜坡背景)与标准溶液(水平背景)存在基体差的光谱背景干扰。建议采用基体匹配法或是标准加入法来进行样品的测定以克服上述的干扰。

我贊成樓上大哥的作法
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