主题:【已应助】HJ1226-2021中酸化-蒸馏-吸收法,会导致硫化氢氧化吗?

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rock9999
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比较质疑该前处理方法,硫化氢不会被氧化吗?这样加标回收率多大啊?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/03/03
一般硫化物的水样采集后要立即进行检测,如果条件不允许的话,可以先加乙酸锌溶液,再加水样近满瓶,然后加氢氧化钠溶液,最后加抗氧化剂溶液,对采集的水样进行固定,但要在4d内进行测定。
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wuyuzegang
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硫化氢没有那么活泼,不用担心氧化。
具体加标回收率标准中都给出了
当取样体积为 200 ml,使用 10 mm 光程比色皿,6 家实验室分别对含硫化物浓度为 0.03 mg/L、
0.10 mg/L、0.30 mg/L 的空白加标样品和加标浓度为 0.10 mg/L 的 3 种实际样品(地表水、生活污水和
工业废水)进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为 62.8%~69.4%、77.3%~95.7%、80.1%~99.4%、
72.3%~110%。
当取样体积为 200 ml,使用 30 mm 光程比色皿,6 家实验室分别对加标浓度为 0.01 mg/L、
0.05 mg/L、0.09 mg/L 的 2 种实际样品(地下水和海水)进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为
63.2%~69.8%、75.7%~85.3%、87.2%~94.8%。
JOE HUI
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一般硫化物的水样采集后要立即进行检测,如果条件不允许的话,可以先加乙酸锌溶液,再加水样近满瓶,然后加氢氧化钠溶液,最后加抗氧化剂溶液,对采集的水样进行固定,但要在4d内进行测定。
ztyzb
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楼主,现在生态环境部发布标准和之前直接翻译成品还是有差别的,如附件本方法征求意见稿编制说明还是做了大量数据工作的。另外很重要的一点实验用水都是“除氧去离子水”,而且需要现用现配,整个蒸馏操作过程中因为是密闭的和空气接触很少,所以回收率还是有保证的。
rock9999
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,现在生态环境部发布标准和之前直接翻译成品还是有差别的,如附件本方法征求意见稿编制说明还是做了大量数据工作的。另外很重要的一点实验用水都是“除氧去离子水”,而且需要现用现配,整个蒸馏操作过程中因为是密闭的和空气接触很少,所以回收率还是有保证的。
瓶子里面没有排出空气,这个是重点啊,里面有空气.那我有时间再试下吧,看下回收率到底怎么样?还有抗氧化剂中EDTA什么作用
rock9999
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
硫化氢没有那么活泼,不用担心氧化。
具体加标回收率标准中都给出了
当取样体积为 200 ml,使用 10 mm 光程比色皿,6 家实验室分别对含硫化物浓度为 0.03 mg/L、
0.10 mg/L、0.30 mg/L 的空白加标样品和加标浓度为 0.10 mg/L 的 3 种实际样品(地表水、生活污水和
工业废水)进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为 62.8%~69.4%、77.3%~95.7%、80.1%~99.4%、
72.3%~110%。
当取样体积为 200 ml,使用 30 mm 光程比色皿,6 家实验室分别对加标浓度为 0.01 mg/L、
0.05 mg/L、0.09 mg/L 的 2 种实际样品(地下水和海水)进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为
63.2%~69.8%、75.7%~85.3%、87.2%~94.8%。
是硫化物活泼些还是硫化氢活泼些?硫化物都担心氧化!
ztyzb
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原文由 rock9999(Ins_07ffbc60) 发表:
瓶子里面没有排出空气,这个是重点啊,里面有空气.那我有时间再试下吧,看下回收率到底怎么样?还有抗氧化剂中EDTA什么作用

楼主,氮吹更容易被氧化。EDTA-2Na本身就是一种常用的抗氧化剂,也是为了防止硫化物被氧化的。
rock9999
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
硫化氢没有那么活泼,不用担心氧化。
具体加标回收率标准中都给出了
当取样体积为 200 ml,使用 10 mm 光程比色皿,6 家实验室分别对含硫化物浓度为 0.03 mg/L、
0.10 mg/L、0.30 mg/L 的空白加标样品和加标浓度为 0.10 mg/L 的 3 种实际样品(地表水、生活污水和
工业废水)进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为 62.8%~69.4%、77.3%~95.7%、80.1%~99.4%、
72.3%~110%。
当取样体积为 200 ml,使用 30 mm 光程比色皿,6 家实验室分别对加标浓度为 0.01 mg/L、
0.05 mg/L、0.09 mg/L 的 2 种实际样品(地下水和海水)进行 6 次重复测定,加标回收率范围分别为
63.2%~69.8%、75.7%~85.3%、87.2%~94.8%。
既然没有那么活泼,为什么8.2.1中,用"酸化-吹气-吸收"法,这个方法为什么吹气的时候使用氮气??
wuyuzegang
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原文由 rock9999(Ins_07ffbc60) 发表:
既然没有那么活泼,为什么8.2.1中,用"酸化-吹气-吸收"法,这个方法为什么吹气的时候使用氮气??
我是说在这个实验条件下不用担心,如果你不按要求操作就不好说了
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