一、方法来源:2020年版《中国药典》
二、色谱条件:
三、描述:
1、药典对色谱柱要求只有“聚乙二醇”,但考虑最高柱温有250℃,所以选择了INNOWAX。同时发现30m柱子分不开12-氧基硬脂酸甲酯和12-羟基硬脂酸甲酯,所有选择了60m柱子。
2、系统适用性溶液图谱正常,5个已知成分完全分离(药典采集时间只有25min,此处延长到40min)
3、供试品第一针图谱亦正常
4、重复性实验时,连续6针供试品溶液图谱中,主峰(12-羟基硬脂酸甲酯)拖尾越来越严重
四、已调查过的影响因素
1、最开始进样口的分流比为1:1,系统适用性溶液图谱正常,但是所有的供试品溶液图谱中主峰均拖尾。分析后认为是供试品溶液过载,所以才调整为10:1。但是除了第一针正常,其他都拖尾。后来调整为20:1还是拖尾。
2、衬管污染,更换新的超高惰性衬管后,供试品溶液主峰依然拖尾。
3、色谱柱污染,截弃色谱柱前段约30cm,老化后测试,供试品溶液主峰依然拖尾。
以上问题,希望各位老师能指点指点!谢谢!