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凝胶色谱（GPC）

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主题：【已应助】纺织固色剂—聚合物为酚醛树脂的分子量测试问题

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m3145669

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发表于：2022/03/11 17:03:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水溶性酚醛树脂（磺酸化），烘干后不溶于THF（常温），但网上有说用THF 作溶剂检测分子量，不知道大家有没有做过，希望能分享一下GPC 的检测检验，谢谢。

推荐答案：小不董回复于2022/03/14

首先你样品已经不能溶解于THF，就不可能再用THF来测试他了，如果是水溶性的，可以考虑用水相GPC来测试。

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mingxiaoyan

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2022/3/11 18:23:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酚醛树脂可以用THF做溶剂，浓度0.3%就可以。

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小不董

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2022/3/14 13:40:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先你样品已经不能溶解于THF，就不可能再用THF来测试他了，如果是水溶性的，可以考虑用水相GPC来测试。

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m3145669

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2022/3/23 16:22:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢回复。以前用水相做过，流动相使用0.1M NaNO3, 或0.1M NaNO3：乙腈=80：20都用过，但没有发现聚合物的峰，和理论分子量不符。样品是阴离子型，不知道是不是吸附再柱子里。

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徐松

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2022/4/20 9:13:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3145669(m3145669) 发表:
谢谢回复。以前用水相做过，流动相使用0.1M NaNO3, 或0.1M NaNO3：乙腈=80：20都用过，但没有发现聚合物的峰，和理论分子量不符。样品是阴离子型，不知道是不是吸附再柱子里。

楼主你好，阴离子型的样品，水相分析容易吸附。你使用的是什么水相柱，增加洗脱液的离子强度试试，还有pH值的调节也很重要。

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小不董

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2022/4/24 14:02:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3145669(m3145669) 发表:
谢谢回复。以前用水相做过，流动相使用0.1M NaNO3, 或0.1M NaNO3：乙腈=80：20都用过，但没有发现聚合物的峰，和理论分子量不符。样品是阴离子型，不知道是不是吸附再柱子里。

如楼上所说，你样品是阴离子性的，盐浓度看是否能提高，再就是调整pH值，但也好在柱子承受范围内。
再就是你样品在检测器的响应如何？

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m3145669

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2022/4/25 10:33:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 徐松(v3140611) 发表:
楼主你好，阴离子型的样品，水相分析容易吸附。你使用的是什么水相柱，增加洗脱液的离子强度试试，还有pH值的调节也很重要。

柱子使用的是Waters公司的Ultrahydrogel 250, 还用过Waters的 HSPgel AQ 3.0 的水性柱，流动相使用的都是0.1M NaNO3, 也试过加入20%乙腈，都结果都差不多，样品只在后面溶剂峰前才出来，比预计的差太多。
水性流动相对分子量的影响太大，不知道怎么选择合适的流动相，各位专家有什么建议吗？谢谢

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小不董

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2022/4/26 8:45:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3145669(m3145669) 发表:
柱子使用的是Waters公司的Ultrahydrogel 250, 还用过Waters的 HSPgel AQ 3.0 的水性柱，流动相使用的都是0.1M NaNO3, 也试过加入20%乙腈，都结果都差不多，样品只在后面溶剂峰前才出来，比预计的差太多。
水性流动相对分子量的影响太大，不知道怎么选择合适的流动相，各位专家有什么建议吗？谢谢

你再增加盐含量试试看，是否有改善。

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