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主题：【已应助】山梨酸回收率低

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初雪共白头

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发表于：2022/04/24 10:47:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乳制品，2g样品，25ml水，超声提取，加亚铁氰化钾溶液（92g/L）2ml，乙酸锌（183g/L）溶液2ml，混匀，8000r/min 5分钟，上清液收集，继续加15ml水，混匀超声提取，8000r/min 5分钟，上清液合并收集，定容50ml。
检测器：紫外检测器波长：230nm 流速：1.0ml/min 进样体积：20μL 色谱柱：C18 4.6×250mm 5μm 柱温：30℃ 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（20mmol/l，PH调制4.9左右）=14：86

山梨酸回收率偏低，每次回收率都是85-93之间，大家帮忙分析下啥原因，怎么解决呢？

推荐答案：JOE HUI回复于2022/04/24

楼主需要确认一下标准品的浓度是准确的。还有标准曲线的线性和拟合程度是否良好，自行配置的控制样品，回代入标准曲线的计算结果是否正确的。

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JOE HUI

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2022/4/24 15:39:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主需要确认一下标准品的浓度是准确的。还有标准曲线的线性和拟合程度是否良好，自行配置的控制样品，回代入标准曲线的计算结果是否正确的。

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初雪共白头

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2022/4/26 21:06:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主需要确认一下标准品的浓度是准确的。还有标准曲线的线性和拟合程度是否良好，自行配置的控制样品，回代入标准曲线的计算结果是否正确的。

还发现一个现象
沉淀剂使用乙酸铅、磷酸氢二钠，回收率就能达到95左右，使用乙酸锌和亚铁氰化钾回收率就85多点。其他条件都相同，前处理、上机条件都相同
使用乙酸铅这组沉淀剂，沉淀物质地比较紧实，二次加水涡旋时会比较难溶开；使用乙酸锌这组沉淀剂，沉淀物质地比较松散，二次加水涡旋时很容易溶开。
不晓得这之间是不是有影响呢

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yy_0324

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2022/7/18 3:51:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由初雪共白头(Ins_d748e5e1)发表:
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主需要确认一下标准品的浓度是准确的。还有标准曲线的线性和拟合程度是否良好，自行配置的控制样品，回代入标准曲线的计算结果是否正确的。
还发现一个现象
沉淀剂使用乙酸铅、磷酸氢二钠，回收率就能达到95左右，使用乙酸锌和亚铁氰化钾回收率就85多点。其他条件都相同，前处理、上机条件都相同
使用乙酸铅这组沉淀剂，沉淀物质地比较紧实，二次加水涡旋时会比较难溶开；使用乙酸锌这组沉淀剂，沉淀物质地比较松散，二次加水涡旋时很容易溶开。
不晓得这之间是不是有影响呢

了解山梨酸回收率低的实验解决方法。赞

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