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液相色谱（LC）
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主题：【求购】请求高效液相色谱柱堵塞的解决办法

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wuzhouhe
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发表于：2007/04/11 09:43:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室在分析何首乌中二苯乙烯苷时，柱压很高(色谱条件是依利特C18柱，流动相为乙睛：水=25：75)，后用5%甲醇水溶液、纯甲醇反复冲洗，但柱压下降不多，不知还需要用何种溶剂冲洗，在此恳求各位高手帮助。
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2007/4/11 12:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点乙酸溶液，1%乙酸：甲醇=30：70，流速0.5
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Easy-Boy
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2007/4/11 12:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用低极性溶剂冲冲。
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guohua
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2007/4/11 22:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇试过没有？可以用一下。
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maples
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2007/4/13 11:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请联系大连依利特应用实验室 电话0411-84732459
造成柱压高的原因有很多种,请您尽量在出现问题的时候及时联系我们
需要处理的色谱柱在我公司可以得到最专业的处置,这样尽量避免冲洗或者处理不当造成柱损坏
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coxi_sj
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2007/4/14 20:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz试试把柱子用甲醇反冲，流速低一些，伊利特的柱子都可以反冲的，看看柱压有没有下降，如果不行，换筛板。
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jinboke
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2007/4/25 21:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的依利特C18柱使用几次柱压偏高
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corn5672
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2007/4/25 21:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuzhouhe 发表:
我们实验室在分析何首乌中二苯乙烯苷时，柱压很高(色谱条件是依利特C18柱，流动相为乙睛：水=25：75)，后用5%甲醇水溶液、纯甲醇反复冲洗，但柱压下降不多，不知还需要用何种溶剂冲洗，在此恳求各位高手帮助。


做中药一定要用预柱啊！！！！
1.如果是新柱子建议长时间低流速冲洗柱子，甲醇0.2ml/min冲两天。
2.如果是旧的柱子，而且是没有办法的情况下，将柱子前端的固定螺母卸下，你可以看见一个筛板（细小的网状结构），将它和螺母一起用纯水超声，再用甲醇，异丙醇超声，柱压会马上降下来，但是你的柱子已经恢复不了以前的柱效了。
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richies
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2007/4/25 22:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上说话

建议建立一个HPLC操作规程,尽量避免由于不当操作损伤柱寿命
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剑神一笑
yyyangyong0129
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2007/4/26 8:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，10%异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
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healthin
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2007/5/28 9:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[做中药一定要用预柱啊！！！！
1.如果是新柱子建议长时间低流速冲洗柱子，甲醇0.2ml/min冲两天。
2.如果是旧的柱子，而且是没有办法的情况下，将柱子前端的固定螺母卸下，你可以看见一个筛板（细小的网状结构），将它和螺母一起用纯水超声，再用甲醇，异丙醇超声，柱压会马上降下来，但是你的柱子已经恢复不了以前的柱效了。



我用第2种办法试了一下，效果很好，很快就解决了堵塞问题，只是第一次拧开柱子的前端螺母需要好大的力气 。谢谢。
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