实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034772今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】关于苯的液相测定的出峰问题

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_a87c5ef8
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/05/11 11:29:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近小弟做苯的降解实验，需要测定不同时间苯的浓度。前段时间用气相色谱测过，但是不太理想，水样中的苯没有萃取出来，因此用液相色谱试了试，根据文献，流动相选择的是甲醇or乙腈：水，出峰时间在1-3min之间，由于我的体系在1.5-3min之间有一个很大的淬灭剂的峰，因此希望把苯的出峰调节到4-5min左右。我尝试了调节流动相的比例（有机相：水相=80：20、70：30、50：50、30：70、20：80）、流速（0.5ml/min、0.8ml/min、1ml/min），结果出峰时间还是没有后移，导致苯的峰和淬灭剂的峰重合在一起了。因此想请教一下大家，有没有其它的方法可以延后出峰呢？
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/05/11
个人感觉1-3min之间的可能不是目标苯，出峰时间不会那么早，这个时间段是一些强极性不太保留的杂质出峰时间，而且随着您有机相比例的降低，出峰时间并没有延后，判断您认为的苯峰可能不是真正的目标峰。建议您找找后面的峰，并配制不同浓度，比较一个峰面积比例，判断目标峰。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 12:11:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱测水中苯，FID检测器，用二硫化碳萃取水中的苯，参考标准GB/T11890。也可以用顶空+GC/FID，这样水样就不需要进行萃取，更加方便，最低浓度可以做到50ppb左右。液相的话除了调节流动相比例还有就是调节流速，楼主试过了流速也试过了降低有机相比例来延缓出峰，效果都不佳，楼主可还可以试一下两根液相柱串联，看看能不能分开
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaolanzi5
xiaolanzi5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 12:50:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉1-3min之间的可能不是目标苯，出峰时间不会那么早，这个时间段是一些强极性不太保留的杂质出峰时间，而且随着您有机相比例的降低，出峰时间并没有延后，判断您认为的苯峰可能不是真正的目标峰。建议您找找后面的峰，并配制不同浓度，比较一个峰面积比例，判断目标峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 13:18:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相添加10mM的三乙胺试试，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a87c5ef8
Ins_a87c5ef8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 14:22:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
用气相色谱测水中苯，FID检测器，用二硫化碳萃取水中的苯，参考标准GB/T11890。也可以用顶空+GC/FID，这样水样就不需要进行萃取，更加方便，最低浓度可以做到50ppb左右。液相的话除了调节流动相比例还有就是调节流速，楼主试过了流速也试过了降低有机相比例来延缓出峰，效果都不佳，楼主可还可以试一下两根液相柱串联，看看能不能分开
一开始就是用的DIF检测，二硫化碳萃取，但是样品都没有峰。顶空+GC/FID我得去问问看学院有没有这个仪器，有的话我试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a87c5ef8
Ins_a87c5ef8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 14:26:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
个人感觉1-3min之间的可能不是目标苯，出峰时间不会那么早，这个时间段是一些强极性不太保留的杂质出峰时间，而且随着您有机相比例的降低，出峰时间并没有延后，判断您认为的苯峰可能不是真正的目标峰。建议您找找后面的峰，并配制不同浓度，比较一个峰面积比例，判断目标峰。
我当时配置了只含有苯的溶液（两个浓度梯度），测样时间是10min，除了1-3min分钟的峰之外没有别的峰，而且峰面积也是随着苯浓度降低而降低的，应该可以确定是苯的峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a87c5ef8
Ins_a87c5ef8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 14:27:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
流动相添加10mM的三乙胺试试，
好，我试试，谢谢~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
viki
Insm_df8bf4f4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/11 16:10:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淬灭剂的成分不是特别清楚，可以尝试更换色谱柱，梯度洗脱也可以尝试一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/12 16:14:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体使用了什么色谱柱？详细描述一下具体分析条件为好。


如果是甲醇-水的流动相体系，可以考虑使用苯基柱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/12 16:21:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用GC测定，可以考虑使用顶空进样，可能会比较好。

可以考虑-WAX或者PLOT Q毛细管柱，会有较大的保留时间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_a87c5ef8
Ins_a87c5ef8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/12 20:44:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主具体使用了什么色谱柱？详细描述一下具体分析条件为好。

如果是甲醇-水的流动相体系，可以考虑使用苯基柱。
气相是HP-5，液相是C-18。好，谢谢，我试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁