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主题：【已应助】氯苯检测 标样不出峰

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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/5/12 22:56:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器没问题的，我做过的，初始温度100℃，10℃/min升温至180℃，保持5min，20℃/min升温至260℃，保持10min，氮气载气1mL/min，进样口280℃，FID300℃。氯苯5min就出了，后面是二氯苯和三氯苯。你直接进一点标准溶液看看，不可能不出峰的。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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lingxiao1026
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2022/5/13 9:59:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:FID检测器没问题的，我做过的，初始温度100℃，10℃/min升温至180℃，保持5min，20℃/min升温至260℃，保持10min，氮气载气1mL/min，进样口280℃，FID300℃。氯苯5min就出了，后面是二氯苯和三氯苯。你直接进一点标准溶液看看，不可能不出峰的。
你用的什么柱子，我的HP-5MS ，进的10ug/ml的标准溶液，不分流，按你的色谱条件，还是没峰啊
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安平
byron1111
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2022/5/13 16:07:32 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述色谱柱的具体情况。

详细描述具体操作条件为好，别人的条件，未必拿过来就能用的。


首先进样高浓度的标品为好。
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zyl3367898
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2022/5/14 10:52:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进氯苯，进其它标液能出峰吗？如果出峰说明仪器没问题，标液可能有问题。进样垫、衬管换成新的，这个最容易。
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lingxiao1026
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2022/5/14 19:56:15 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:不进氯苯，进其它标液能出峰吗？如果出峰说明仪器没问题，标液可能有问题。进样垫、衬管换成新的，这个最容易。
之前刚做了硝基苯，出峰正常，也怀疑是否标液有问题，2016年产的，有效期到2026年，打算新买一瓶试试
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zyl3367898
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2022/5/15 22:37:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，新标液出峰后，反馈有积分奖励。
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lingxiao1026
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2022/5/30 15:15:13 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过多次实验发现，将溶剂由乙醇换为二硫化碳，柱子HP-5，不分流，进样口280℃，柱温50℃，保持5min, 25℃/min升至250，保持1.5min，FID检测器280℃，氯苯在5min左右出峰，标线线性符合要求。标液由之前进口换为国产，两者无明显差别，之前不出峰不是标液的问题。
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