原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:好的,谢谢,那如果测样当天没有进行斜率的测定,是不是数据就失实不能用了呢
取1ml 0.1M 或 100ppm 的氟离子标准液加入烧杯中,搅拌均匀。等待读数稳定,记录MV1值。取10ml的相同标准液加入同一烧杯中,均匀搅拌。等待读数稳定,记录MV2值。
MV1 与第MV2之差被定义为电极的斜率。
氟离子选择电极性能的好坏,直接影响电极的相应极限、线性范围和测定结果的准确度及精密度。其判别方法是,在20?25℃范围内,氟离子浓度每改变l0倍,其电位变化值应在58±2mV之间,否则说明电极性能不好,需更换。
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主,氟离子实际斜率不是指工作曲线斜率,它是指浓度差为10倍的两个溶液的电位差被定义为电极斜率。该值是检查电极性能的最i佳途径。
1、如果电极经过了干放,重新使用时请按电极的准备处理电极。
2、将电极连接到仪表。
US标准接头电极:将参比电极和测量电极连接到仪表。
BNC接头电极:将电机连接到仪表。
具体做法如下:
3、取50ml蒸馏水加入50ml TISABII,或90ml蒸馏水加入10ml TISABIII到150ml的烧杯中。
4、用蒸馏水润洗电极,甩干并放入步骤3所配制的溶液中。
5、取1ml 0.1M?或?100ppm?的氟离子标准液加入烧杯中,搅拌均匀。等待读数稳定,记录MV1值。
6、取10ml的相同标准液加入同一烧杯中,均匀搅拌。等待读数稳定,记录MV2值。
7、MV1 与第MV2之差被定义为电极的斜率,当溶液温度在25℃时,浓度差为10倍的两个溶液的电位差应该在-54到-60MV,如果斜率不在此范围,可以认为不合格。
好的,学习了,谢谢!那当天没测斜率,但在一周后用同一电极做工作曲线,斜率在范围内。能否证明之前用该电极测的样品没有造成偏离而数据失实呢?
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:飞行检查的时候事实清单上面是开给我们的不符合项清单是说质控手段单一,然后直接给我们定性为数据失实,然后我们提供年度质控计划和其他记录材料进行申辩最终得以推翻该条不符合项。但是事情并没有因此而结束,而是在过后没有到实验室的情况下直接给开了这个没有进行每日斜率测试的不符合项,仍然是直接定性为数据失实;仪器也在检定有效期内,质量控制措施也有,样品交接过程都有照片和记录。所以想不出该如何解决,求解决办法
这个不会的,各级监督检查对检测数据真实性和准确性检查都是查看样品采集、交接、分析、各项质控措施以及原始记录、设备是否在检定/校准有效期。使用检定/校准确认合格的设备且数据满足各项质控要求就是可信的;至于楼主提及的数据设备维护方面,没有实验项目没必要进行,就算严卡的话也不算不实或者虚假;最主要的是后续关于离子选择电极的国标方法从没提过此条细节。
原文由 Insp_9e4c7888(Insp_9e4c7888) 发表:
飞行检查的时候事实清单上面是开给我们的不符合项清单是说质控手段单一,然后直接给我们定性为数据失实,然后我们提供年度质控计划和其他记录材料进行申辩最终得以推翻该条不符合项。但是事情并没有因此而结束,而是在过后没有到实验室的情况下直接给开了这个没有进行每日斜率测试的不符合项,仍然是直接定性为数据失实;仪器也在检定有效期内,质量控制措施也有,样品交接过程都有照片和记录。所以想不出该如何解决,求解决办法