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主题：【已应助】甲醛中甲醇峰拖尾严重

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2022/6/13 10:23:24 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是调整后，现在的效果，达不到最开始的状态了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖
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zyl3367898
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2022/6/13 21:25:18 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你调整了什么？
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m3052135
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2022/6/13 23:22:18 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你调整了什么？
更换了新的衬管
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xiaoheihei
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2022/6/13 23:35:06 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
咨询工程师
发帖子就是在咨询仪器信息网的工程师，专家，教授，仪器厂家的人。要不就直接打电话更快的。
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yy_0324
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2022/6/14 0:07:10 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:多数情况属于柱效降低的缘故，可以老化一下柱子试试
学习——甲醛中甲醇峰拖尾严重性，分析原因。
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xiaoheihei
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2022/6/14 0:31:13 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦8860A，FID，HP-1，甲醛溶液中甲醇，内标法，乙醇为内标物，用水稀释，分流比200:1，柱流量1ml/min，200/200℃。

Agilent 似乎只有8860与8890，没有8860A的版本。我用过HP-1做甲醇乙醇，峰形还行的，国标推荐的是是PLOT Q柱子应该也不错的。进样量小一点，分流比不用很大，峰形不会很差的，填充柱Porapak Q或者GDX-403也不错的。注意高浓度50甲醛容易自聚，容易堵住进样针，加热才能变清澈。必要时可稀释一下分析。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/6/14 0:39:55 Last edit by xiaoheihei
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2022/6/14 0:32:27 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3334640(p3334640) 发表:
流动相比例调整一下吧
你希望他用HPLC分析常量甲醛中的甲醇吗？
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m3052135
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2022/6/14 20:02:42 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:安捷伦8860A，FID，HP-1，甲醛溶液中甲醇，内标法，乙醇为内标物，用水稀释，分流比200:1，柱流量1ml/min，200/200℃。Agilent 似乎只有8860与8890，没有8860A的版本。我用过HP-1做甲醇乙醇，峰形还行的，国标推荐的是是PLOT Q柱子应该也不错的。进样量小一点，分流比不用很大，峰形不会很差的，填充柱Porapak Q或者GDX-403也不错的。注意高浓度50甲醛容易自聚，容易堵住进样针，加热才能变清澈。必要时可稀释一下分析。
Q柱是极性柱吧，比较耐水，做甲醇乙醇极性大的也挺好。但是HP-1也不错。主要问题是气化率的问题。还有就是产品中无机盐、高沸点物质，我这有两台做高沸点，沸点360度以上，但是柱耐温320度，这种物质从来不出峰，我不知道这些物质都残存哪里去了。
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2022/6/14 21:22:59 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3052135(m3052135) 发表:
Q柱是极性柱吧，比较耐水，做甲醇乙醇极性大的也挺好。但是HP-1也不错。主要问题是气化率的问题。还有就是产品中无机盐、高沸点物质，我这有两台做高沸点，沸点360度以上，但是柱耐温320度，这种物质从来不出峰，我不知道这些物质都残存哪里去了。
你现在对色谱的概念全是乱套的。。。
Plot-Q是非常弱的极性，比HP-1极性更弱。Q柱的好处的耐水好，所以不会出现遇水柱效下降的情况。
色谱里面不存在什么气化率的概念，只有气化速度慢导致拖尾的问题。这一半在进样口温度不够高时出现。
但是色谱分析里面气化与沸点是两码事，温度低于沸点一样能气化。360度并不算沸点很高，做塑化剂沸点有380多度，进样口260度就足够气化了。多环芳烃沸点接近500度，进样口320度也完全能气化。所以你说的沸点360的成分没出来，肯定不是温度不够高，是有别的问题。
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zyl3367898
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2022/6/14 22:47:24 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对，初学者总说沸点与气化的问题，两者是不同的概念。
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