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主题：【已应助】关于实验的检出限

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小白

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发表于：2022/06/21 19:29:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我要是用5750.6-2006 1.4这个方法测金属元素，检出限是不是可以按下面这张表来?

还有离子色谱的，按下面浓度来的话，检出限是多少？进样量是50ul。

还是说要看仪器设置才能确定检出限，不同仪器检出限会不同吗？

推荐答案：ztyzb回复于2022/06/21

楼主提及的这两个标准都是国标方法，在开展新项目之前都要按照附件要求进行方法验证，其中按照附录A做方法检出限就是很重要的一项验证指标，因为像楼主提及的仪器设备厂家、色谱条件甚至环境条件的不同而导致不同单位检出限不一致。对于绝大多数国标方法规定的检出限是对验证实验室最低要求，如果能满足的话一般按照标准方法中给出的数值报出。

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ztyzb

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2022/6/21 19:42:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件：

HJ 168-2020环境监测分析方法标准制订技术导则.pdf

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ztyzb

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2022/6/21 19:46:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一点一般环境类别标准都是给出参考仪器和色谱条件，楼主可以根据实际情况优化。如楼主提及的HJ 1050-2019

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通标小菜鸟

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2022/6/21 20:09:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5750的话检出限可以按照标准上给出的最低质量浓度，但是这个浓度只是最后出具报告上用来判定的浓度。要采用这个浓度的前提是做出来的方法验证实际检出限不高于方法上的要求才能引用这些检出限数据。HJ的两个离子色谱方法标准上也是规定了检出限浓度，但同样也是需要按照HJ168-2020进行方法验证，得出的实际检出限不高于标准检出限才能引用。
不同仪器，不同实验室实际验证出来的检出限都是不一样的，但总体原则是都要满足不高于标准上限定检出限即可

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JOE HUI

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2022/6/21 20:53:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.我要是用5750.6-2006? 1.4这个方法测金属元素，检出限是不是可以按下面这张表来?
可以要按照下面表2，但按照意思表2给出的收方法检出限，而1.4.5.2给出的是曲线系列浓度最低点0.1mg/L实际是定量下限，检出限包括仪器检出限方法检出限，方法检出限应该小于等于定量下限，楼主需要验证。

2.还有离子色谱的，按下面浓度来的话，检出限是多少？进样量是50ul。还是说要看仪器设置才能确定检出限，不同仪器检出限会不同吗？
同样，表3及表4给出的曲线系列浓度按下面浓度，检出限也分仪器检出限和方法检出限，方法检出限应该小于等于定量下限，楼主需要验证。检出限做法可以参考GB/T27417《合格评定化学分析方法验证和确认指南》，不同仪器检出限会有差别，毕竟仪器状态波动等有差别。

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sdlzkw007

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2022/6/22 7:56:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

理论上来说使用方法的检出限是可以的，前提条件是经过实验室验证满足方法要求。不论是光谱还是色谱法都根据GB/T5750.3里面的规定验证一下。

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skytoboo

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2022/6/22 8:10:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

①“我要是用5750.6-2006 1.4这个方法测金属元素，检出限是不是可以按下面这张表来?”

你对检出限的理解有误，你列举的HJ84\HJ1050是“曲线梯度”，曲线梯度可以按照GB5750.6 (你第一张表来），可以用这个做曲线计算检出限。

不按照标准曲线梯度做也可以，但用离子色谱20mg/L的梯度测这些低浓度元素，你是在开国际玩笑吗？专家一看这个浓度，估计不会往下看了。

②“还有离子色谱的，按下面浓度来的话，检出限是多少？进样量是50ul。”
你举例的是1.4 ICP-OES法，但你表述的石墨炉法，OES法是没有“进样量”这个词的，应该是样品进样速率，我估计你是混淆“最低检测质量" 和”检出限“
③“还是说要看仪器设置才能确定检出限，不同仪器检出限会不同吗？”
这个问题分两个部分，
1“还是说要看仪器设置才能确定检出限",这个有影响，但可以参考和仪器品牌设置。
2”不同仪器检出限会不同吗？“这个问题问得并不好，不同仪器肯定100%检出限不同，好牛和马的奔跑速度差异，跨物种了。我估计你想问“同仪器不同实验室检出限也不一样吗？”是的，检测条件人、机、料、法、环不同，不同实验室检出限也不一样，法规给出的是最低要求。
如果扩项，先看一下HJ168大致了解一些基本的概念后会方便很多，不然你问的问题问的不精确

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2022/6/22 8:16:38 Last edit by skytoboo