主题:【已应助】钾钙钠镁测定质控偏高

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Ins_154edb34
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已经调节了检测波长和垂直观测,工作曲线的线性也不错,点位回算也在范围内,但是钾钙钠镁在测质控的时候一直偏高是为什么。
推荐答案:ztyzb回复于2022/06/30
楼主偏高多少?四种元素偏高比例一致吗?质控样经过前处理吗?如果是水质质控样的话建议用离子色谱测一下钾钠钙镁含量,有可能是质控样本身的问题;或者换一只新的试试。当然也有可能是标准溶液的问题,楼主可以一并重新配制。
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次元之暗面
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JOE HUI
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曲线线性不错,回测也无问题,证明仪器波动稳定 质控样偏高,考虑是否存在残留,加大管路清洗, 其次考虑质控样前处理是否存在污染,比如过程污染,器皿污染等,建议对试剂,器皿等进行清洗,特别是定容的容量瓶需要泡酸处理等,然后需要做空白测试,最后,对过程控制考虑做下加标回收,看下是否异常。
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
用的什么材质容器,什么级别的酸,空白响应多少
进口硝酸,空白除了钙强度六百多,其他都是0上下。容量瓶泡过洗干净的,同批次配的工作曲线也没什么问题。
Ins_154edb34
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
曲线线性不错,回测也无问题,证明仪器波动稳定 质控样偏高,考虑是否存在残留,加大管路清洗, 其次考虑质控样前处理是否存在污染,比如过程污染,器皿污染等,建议对试剂,器皿等进行清洗,特别是定容的容量瓶需要泡酸处理等,然后需要做空白测试,最后,对过程控制考虑做下加标回收,看下是否异常。
清洗管路之后不知道为什么质控更高了。瓶子什么的泡过也清洗干净了,做的空白没什么问题。下周看看加标回收吧。~~~~(>_<)~~~~
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ztyzb
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楼主偏高多少?四种元素偏高比例一致吗?质控样经过前处理吗?如果是水质质控样的话建议用离子色谱测一下钾钠钙镁含量,有可能是质控样本身的问题;或者换一只新的试试。当然也有可能是标准溶液的问题,楼主可以一并重新配制。
JOE HUI
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原文由 Ins_154edb34(Ins_154edb34) 发表: 清洗管路之后不知道为什么质控更高了。瓶子什么的泡过也清洗干净了,做的空白没什么问题。下周看看加标回收吧。~~~~(>_<)~~~~
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zyl3367898
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主偏高多少?四种元素偏高比例一致吗?质控样经过前处理吗?如果是水质质控样的话建议用离子色谱测一下钾钠钙镁含量,有可能是质控样本身的问题;或者换一只新的试试。当然也有可能是标准溶液的问题,楼主可以一并重新配制。
高的比例不一样。混标,单标配制工作曲线后测得质控都高,而且数值接近。换了几条不不太敏感的谱线,镁和钾终于做进去了,但是钙和钠依然高。钙是在质控范围上限上下浮动。钠就非常离谱,低浓度质控测出值接近翻倍,>1.2的做出来都是1.6-1.9……
Ins_154edb34
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
硝酸有没有问题?你的空白值高不高?
硝酸没有问题,同组的做ICP-MS用同一瓶里的硝酸做出来也没有问题。空白除了钙强度在600+,其他的都是在10以内。
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