主题:【已应助】标准品液相色谱问题求助

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_3f6c1afd
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.CK是啥?试剂空白还是系统空白?还是空白PB提取液?CK中13.7为什么峰型明显?
2.建议做一个试剂空白和系统空白,再用标液来定出峰时间,标液最好称量准确,浓度已知,否者没法定线性范围和估计检出限定量限。
3.RT一直在往前漂,坐下稳定性实验看看吧。
4.看了你的色谱图,从1000X到10000X就有问题,不成线性,峰面积降低的老厉害了,检查一下样品位置和序列编辑位置是否有误。
5.从1000X的峰高出现平头峰来看,这个化合物响应估计不会太好,峰高太低,CK中又有干扰,条件允许的话建议换一个检测方法。
系统空白对照,是用乙腈和磷酸盐缓冲液流动相分别来溶解标品吗,但是叶酸很容易氧化。能不能先用自己的溶剂融了标品,再用流动相来稀释呢,这样应该可以看到溶剂峰是否下降。
Ins_3f6c1afd
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
第一有没有稀释错?第二,稀释后不成线性,有没有其他物质带入或干扰?第三平头峰可能是熔剂峰?
在看数据的时候,发现有另外一种物质的峰面积是随着稀释倍数加大而呈现出线性的。如果说该物质可能是标准品,但是平头峰的出现,虽然他的稀释后含量不成线性,但是确实在不断下降,就不好说到底是不是溶剂峰和物质峰重叠或者下图的可能是标品。下图中除了第二个稀释梯度不是线性以外,其他稀释倍数都是成线性的,而且有略微的降解。

Ins_3f6c1afd
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兄弟们,已经做出来了,重新测量并溶解了标准品,现在得到了线性的结果。CK是溶剂进样,造成溶剂峰峰面积大的原因是,我的溶剂是磷酸盐缓冲液,放得太久了就出现了溶剂峰增大,现配现用就没有问题。
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