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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】wax和ffap的最低使用温度

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m3170398

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发表于：2022/07/25 22:30:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，ffap和wax柱是不是也和peg-20m一样，最低温度不能低于60℃啊。如果低于60℃会出现哪些问题

推荐答案：深蓝回复于2022/07/27

如果想知道自己柱子的温度下限，可以试一下，如果峰形变得差或者分离度不行了就说明到了温度下限

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JOE HUI

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2022/7/26 13:39:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，主要是因为分子量2万的PEG熔点在55℃左右，所以早期文献给出的PEG-20M的最低使用温度都是60℃。现在国内一些毛细管柱生产用的固定相还有传统的PEG-20M，所以在使用上同样存在温度下限的问题。推荐大家选用KB系列的气相色谱柱（毛细管柱）

正常情况下PEG毛细管柱在60℃使用正常，降温到50℃也没事。再降温到40℃就杯具鸟，不仅峰变宽，保留时间也变小了。

一般认为，降温提高保留时间和分离度，但是降到固定相的凝固点以下，就没法有效保留了，传质阻力导致峰变宽。所以，用PEG柱（包括FFAP柱）的时候，千万不要盲目降柱温。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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wuyuzegang

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2022/7/26 13:39:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于使用的温度下限，可能不少人不理解:温度高了会烧坏好理解，温度低了还会冻坏不成?
实际上，虽然不不至于冻坏，但低温下确实会导致色谱柱性能严重损失。当然，大部分情况下，这种性能损失是可逆的，温度升上来就恢复了。
目前色谱固定相多数是聚合物。聚合物在不同温度下宏观表现为三种状态:高温下的黏流态(类似于液态)、低温下的玻璃态或者结晶态(类似于固态)、以及介于两者之间的黏弹态(橡胶的状态，高分子特有)。
对于固定相的使用，我们需要它处于黏流态，也就是融化的状态。此时传质阻力小，容易获得较高的柱效。如果温度降低，固定相凝固成固态，保利能力和柱效都会显著变差。不同聚合物的凝固温度不一样，所以有了不同的温度下限。
一般非极性固定相不容易凝固，像DB-1、DB-5这类都能够在-60℃使用，所以基本上不用考虑下限问题。而极性强的固定相分子之间作用力强，更容易结晶凝固，所以最低使用温度普遍有限制。这里最典型的就是聚乙二醇。
分子量2万的PEG熔点在55℃左右，所以早期文献给出的PEG-20M的最低使用温度都是60℃。现在国内一些毛细管柱生产用的固定相还有传统的PEG-20M，所以在使用上同样存在温度下限的问题。
那么温度低于这个下限会怎么样呢?请看下面的图:

PEG毛细管柱在60℃使用正常，降温到50℃也没事。再降温到40℃就杯具鸟，不仅峰变宽，保留时间也变小了。

可以参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/6578225

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2022/7/26 13:48:21 Last edit by dahua1981

安平

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2022/7/26 15:48:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

未必一定是这样的。

仔细翻阅色谱柱的说明书为好。

色谱柱温度过低，保留特性会发生变化。

例如柱效降低，色谱峰对称性下降，色谱柱的选择性发生变化等。

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深蓝

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2022/7/27 9:24:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果想知道自己柱子的温度下限，可以试一下，如果峰形变得差或者分离度不行了就说明到了温度下限

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zyl3367898

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2022/7/27 21:23:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子的说明书有最低温度与最高温度。可以试试50度。

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xx_dxd_xx

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2022/7/27 21:33:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题我解释过很多次，前面几位贴出来的好像就是我以前的帖子。
wax一般是在传统PEG-20M的基础上经过改进的，使用温度范围有所扩展，比如最常用的HP-innowax下限从60度降低到了40度，有些厂家的wax柱甚至还能降低到20度使用。但是要注意，不建议长时间在下限温度附件使用wax柱，因为这时固定相处于结晶与不结晶的临界状态，偶然的外界波动就会导致不稳定。我记得有位版主发过一个原创帖写这一现象，在紧贴下限温度使用是=时出现保留时间不稳定的问题，提高5度就稳定了。
FFAP柱也有交联和不交联两种，温度下限不一样，交联的差不多也是能降低到40度，这个要找厂家问清楚才行。不过自己尝试一下也是很容易的，毕竟低温出现问题是可逆的，升高温度就能回来。

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zyl3367898

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2022/7/28 22:47:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试低温情况，不行再升高。

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m3170398

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2022/7/29 2:40:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个问题我解释过很多次，前面几位贴出来的好像就是我以前的帖子。wax一般是在传统PEG-20M的基础上经过改进的，使用温度范围有所扩展，比如最常用的HP-innowax下限从60度降低到了40度，有些厂家的wax柱甚至还能降低到20度使用。但是要注意，不建议长时间在下限温度附件使用wax柱，因为这时固定相处于结晶与不结晶的临界状态，偶然的外界波动就会导致不稳定。我记得有位版主发过一个原创帖写这一现象，在紧贴下限温度使用是=时出现保留时间不稳定的问题，提高5度就稳定了。FFAP柱也有交联和不交联两种，温度下限不一样，交联的差不多也是能降低到40度，这个要找厂家问清楚才行。不过自己尝试一下也是很容易的，毕竟低温出现问题是可逆的，升高温度就能回来。

因为我发现，我前一天做样50℃出峰正常。第二天在做，就少了两个目标峰。温度升到60℃又正常了

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dadgoh

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2022/7/29 6:41:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3170398(m3170398) 发表:因为我发现，我前一天做样50℃出峰正常。第二天在做，就少了两个目标峰。温度升到60℃又正常了

建议设计一个程升，既满足低温分析需要，又能使固定相高温恢复。以利于重复低温分析。

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xx_dxd_xx

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2022/7/30 0:04:02 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3170398(m3170398) 发表:因为我发现，我前一天做样50℃出峰正常。第二天在做，就少了两个目标峰。温度升到60℃又正常了

这个问题我以前的帖子也说过，有相关的事例。一般的聚乙二醇或者FFAP固定相在55度左右凝固，但是降温的时候有一个过冷的现象。就是在高温融化后，慢慢降温，降到刚刚低于55度不太多时，还不会马上凝固，所以能在50度保持性能一段时间。但是关机之后肯定会凝固，必须升温到60以上才能融化恢复性能。但是交联柱凝固温度会降低很多，所以用之前要搞清楚到底是什么样的柱子。

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