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主题：【已应助】滴定碘量法测黄铜，为啥滴定终点不明显啊？

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自信且不回家
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发表于：2022/07/26 19:24:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
材料是黄铜，Pb含量0.3%左右。滴定的时候橙白色不明显，加入硫氰酸钾，在加入淀粉后，蓝色也不明显，摇匀后蓝色感觉都要消失了？是啥问题啊？淀粉问题？还是碘化钾加入少了？
1.滴定终点不明显的原因？
2.加入淀粉后蓝色不明显？
3.饱和氟化氢铵溶液5g氟化铵?10ml氢氟酸?100ml水没问题吧？
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/26
首先两个问题先和楼主核实下：
1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确，楼主这个含量的话需要称取0.4g，如下图，这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题；


2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧？
因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的，所以个人理解肯定是过量的，而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝，不会影响显色。
所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题，楼主可以重新配置下试试；2、加淀粉前黄色明显吗？如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应，也就不存在终点，但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显，所以还是觉得是淀粉失效。
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自信且不回家
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2022/7/26 19:36:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品铜含量58%，硫代硫酸钠浓度0.09989mol/ml，样品质量0.1g，是不是只需要消耗10ml左右的滴定液，10ml对于滴定来说是不是太少了，需要控制在25ml左右？增加质量还是改变滴定液浓度？
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2022/7/26 20:34:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下啊https://m.doc88.com/p-6008415470541.html?r=1
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ztyzb
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2022/7/26 23:19:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先两个问题先和楼主核实下：
1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确，楼主这个含量的话需要称取0.4g，如下图，这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题；


2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧？
因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的，所以个人理解肯定是过量的，而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝，不会影响显色。
所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题，楼主可以重新配置下试试；2、加淀粉前黄色明显吗？如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应，也就不存在终点，但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显，所以还是觉得是淀粉失效。
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自信且不回家
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2022/7/27 7:22:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:首先两个问题先和楼主核实下：1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确，楼主这个含量的话需要称取0.4g，如下图，这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题；2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧？因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的，所以个人理解肯定是过量的，而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝，不会影响显色。所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题，楼主可以重新配置下试试；2、加淀粉前黄色明显吗？如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应，也就不存在终点，但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显，所以还是觉得是淀粉失效。
氟氢化氨饱和溶液是氢氟酸?氟化按吗？还是氟化按?水呀。。
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Willdo
chun29
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2022/7/27 8:15:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟化氢铵是买现成的商品，配制成饱和水溶液；不是用氟化铵 氢氟酸 水来配制的。
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木头2013
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2022/7/27 8:29:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指示剂过期了吗
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次元之暗面
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2022/7/28 18:02:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟化氢铵就是氟化氢铵，不是配出来的，配出来你的ph也不对。其实关键是氟离子，可以用氟化钾代替
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/7/31 10:19:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 自信且不回家(m3229146) 发表:
氟氢化氨饱和溶液是氢氟酸?氟化按吗？还是氟化按?水呀。。
用氟氢化氨分析纯试剂配制，水中溶解度大约630g/L，不是单独氟化铵配制的。
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