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主题：【已应助】关于加标回收的问题

浏览0 回复15 电梯直达
Ins_154edb34
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发表于：2022/08/05 13:16:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一批样品，实际样品的的钙是250mglL，如要做加标回收应该是加入多少？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/05
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限
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砂锅粥
czcht
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2022/8/5 15:03:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上机浓度不超曲线最高点浓度为宜。假设曲线最高点是500，那么可以加50、100、250等等都可以。
不过250mg/L的钙有点高了，灵敏线容易饱和。
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wuyuzegang
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2022/8/5 15:05:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限
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Ins_154edb34
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2022/8/5 15:15:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
上机浓度不超曲线最高点浓度为宜。假设曲线最高点是500，那么可以加50、100、250等等都可以。
不过250mg/L的钙有点高了，灵敏线容易饱和。
曲线最高是配的20，测定时是稀释之后进行测定的
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2022/8/5 15:19:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限
那就是加入125左右吧。
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omjia
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2022/8/5 15:20:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收的加入量一般是样品含量的50%～150%，您需要计算样品经过前处理后的溶液浓度，按照此浓度根据百分比计算加标量。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/8/5 15:21:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不知道你曲线浓度点如何，特别是低浓度点及最高浓度点，样品加标加多少建议参考如下要求：
做加标回收实验时应注意：
1. 加标物和待测物的形态要相同；
2. 加标量尽量与待测物含量相等或相近，并注意对样品容积的影响；
3. 当待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
4. 加标量不能大于待测物含量的三倍；
5. 加标后测定值不应超出方法测定上限的90%；
6. 当待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制为待测物浓度的半量。
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/8/5 15:26:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ168-2020中提到对于样品加标，加标浓度为样品浓度的0.5~2倍。但是除了这个还要考虑假如我对原有样品进行了加标，本身样品本底值就很高，再进行加标其测定结果超过曲线最高点了，那显然这种方式也是不合理的。所以假如有条件的话可以预先测试一下原样浓度，然后根据原样浓度来考虑是直接原样加标还是对原有样品进行稀释以后再进行加标。
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砂锅粥
czcht
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2022/8/5 15:34:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_154edb34(Ins_154edb34) 发表:
曲线最高是配的20，测定时是稀释之后进行测定的
同样的道理，稀释过后也是不超过曲线最高点。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/5 15:53:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主参考下下图加标回收注意事项

加标物形态和待测物相同，加标量应与样品中待测物含量相近或相等，一般是待测物0.5~3倍，同时注意对样品容积的影响。
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m3149125
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2022/8/5 16:16:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
万能公式：加入的体积=加标浓度×称样量÷标液的浓度
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