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主题：【已应助】峰面积变小

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发表于：2022/08/13 10:29:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近两天做的曲线，100-400ppm峰面积比之前峰面积要小一半，是普析G5的机子，请问各位大佬！峰面积突然变小有什么原因呢
推荐答案：JOE HUI回复于2022/08/14
原因很多，楼主可以按照下面排查：
一、检查自己的进样量是否一样？进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。
二、检查仪器状态是否一样，载气流速，气化室温度，起始温度，升温速率，终点温度，检测器灵敏度等各个参数设置是否相同？特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了“样品前处理基本条件不变”，所以这些你都要仔细检查。
三、进样手法很重要，就算你上面的条件都相同，你进样手法不一样，偏差也会很大。进样时候的进样速度，角度，力度，尽量保持一致。如果是新手的话，很容易犯这种错误。解决方法：让其他人也在相同条件下进样，看峰值是否差异很大，如果别人差异小，那么你就好好联系进样技术吧。
四、检查气相色谱的气路系统是否漏气。 进样口的硅胶垫使用一段时间后很容易漏气。 其他管路是否漏气
五、老化柱子：使用一段时间后柱子污染,有其他组分残留在柱子上。建议程序审问老化柱子10小时以上。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/8/14 8:47:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多，楼主可以按照下面排查：
一、检查自己的进样量是否一样？进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。
二、检查仪器状态是否一样，载气流速，气化室温度，起始温度，升温速率，终点温度，检测器灵敏度等各个参数设置是否相同？特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了“样品前处理基本条件不变”，所以这些你都要仔细检查。
三、进样手法很重要，就算你上面的条件都相同，你进样手法不一样，偏差也会很大。进样时候的进样速度，角度，力度，尽量保持一致。如果是新手的话，很容易犯这种错误。解决方法：让其他人也在相同条件下进样，看峰值是否差异很大，如果别人差异小，那么你就好好联系进样技术吧。
四、检查气相色谱的气路系统是否漏气。 进样口的硅胶垫使用一段时间后很容易漏气。 其他管路是否漏气
五、老化柱子：使用一段时间后柱子污染,有其他组分残留在柱子上。建议程序审问老化柱子10小时以上。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/14 11:52:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一下可能，需要逐一排查：

1.进样口漏气，进样隔垫扎针次数多了，孔会越来越大，会出现微漏，会造成峰面积变小。

2.进样口吸附，进样口吸附也是比较常见的一种，主要吸附在衬管内，衬管内玻璃棉及内壁活性点位增多，对化合物造成吸附。

3.色谱柱断裂，这种情况比较少见，但也会发生，柱温箱内的色谱柱在某个地方出现裂痕，同样会造成这种情况。

4.检测器污染，检测器脏了会造成灵敏度下降，峰面积也会变小。
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2022/8/14 11:53:37 Last edit by dahua1981
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m3149125
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2022/8/14 11:54:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.系统是否存在漏气的地方？2.分流是不是开的太大了？3.柱子多长时间没有老化过了？4.进样垫是不是该换了？
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/8/14 18:18:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积突然变小，具体你啥样品，啥检测器都不说，如何进样的，只能猜
1、进样口气密性不好，部分样品漏气
2、系统污染吸附
3、分流进样的话，柱流量与分流流量变化，
4、色谱柱自身问题
5、检测器灵敏度发生变化。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/8/15 10:00:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积变小大概率要么漏气，要么分流比和之前不一样。
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安平
byron1111
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2022/8/15 19:33:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

楼主详细说明具体的情况和分析条件为好。

泄漏、分流异常、色谱柱污染、气源污染、仪器硬件故障，都有可能的。
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yifan1117
yifan1117
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2022/8/15 20:31:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能漏气了吧。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/8/15 23:04:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、进样垫漏气。
2、衬管污染。
3、色谱柱污染，老化色谱柱，切柱头。
4、色谱柱两端的尺寸是否正确，石墨垫是否破损，要拧紧。
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