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主题：【求助】HP-5做多环芳烃时溶剂峰拖尾严重

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tj2248882
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发表于：2007/04/18 16:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱做多环芳烃文献上大多是HP-5的柱子,我用丙酮为溶剂,但溶剂峰太大了,基线还没有下来就开始出样品的峰,严重影响了样品的峰,但DB-17的柱子时溶剂峰就不拖尾,但温度又达不到300度,我想请问文献中都用HP-5的柱子,为什么我做的溶剂峰会拖尾呢?
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tj2248882
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2007/4/18 21:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我其它什么都没有动，只是把DB-17的变为HP-5的柱子怎么就溶剂拖尾了呢？HP-5的不是用来做多环芳烃的吗
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lexmark
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2007/4/18 22:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温试试
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tj2248882
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2007/4/19 12:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序我都试过，都不行，漏气会有这种现象吗？但样品峰不拖尾
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tj2248882
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2007/4/19 15:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我问了一下其它人用HP-5也遇到这种情况，可能胆小口径的原因吗？是不是用大口径HP-5就能解决
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jinououou
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2007/4/20 9:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是你的仪器气体流路有问题,HP-5做溶剂不会严重拖尾
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tj2248882
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2007/4/20 12:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这是不分流的,而且用DB-17不会呀,其它都没有问题,我师姐用那个柱子也有这个现象
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tj2248882
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2007/4/20 22:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度升高基线走高，降温基线下降，可能是柱流失吗？那怎么能采取什么措施呢？老化通常都是较高温度，不是更造成柱流失吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/4/29 9:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:温度升高基线走高，降温基线下降，可能是柱流失吗？那怎么能采取什么措施呢？老化通常都是较高温度，不是更造成柱流失吗？

柱箱温度升高，基线往上漂移是正常的，降温基线下降也是正常的；一般漂移是比较缓的一个过程，但是幅度不能太大。

色谱的流失一直是有的，老化也不是一直处在高温下，使用的一般都是程序升温。
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liupingnian
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2007/5/1 18:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂有脱尾可以用不分流后0.75分钟吹扫来解决。这样保证大部分样品进柱子，又消除了溶剂的脱尾
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liupingnian
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2007/5/1 18:17:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于丙酮的极性较大，进入柱子的量相对也大，所以在HP5柱子上要脱尾
而DB17有一定极性，所以丙酮不脱尾
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