主题:【第十五届原创】消除柱子残留,超出气相老手的想象

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zyl3367898
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消除柱子残留,超出气相老手的想象



    使用气相色谱仪17年了,用过四台不同型号、三个不同厂家的气相色谱仪,自认为在气相色谱仪上算是老手了,一般故障都能自己排除,很是得意,可是最近发生的一件事情,让我认识到排除故障时考虑不全面造成的错误。
          一、 故障原因
    安捷伦气相色谱仪7890B,检测器是FPD,柱子是DB1701(30m*0.25mm*0.25um)。同事做毒死蜱标液的练习,进了高浓度的标液,进完以后进了几针丙酮,然后发现柱子里面有残留。毒死蜱的峰面积达到1200,针对这个残留,我做了一系列的排查操作。

    二、排查思路

    有残留无外乎几种情况,进样针、进样口残留、色谱柱残留、分流平板等等,于是做了以下的动作:

          1. 更换新的进样针

    更换新的进样针后,柱子里面残留峰面积为882.9。

          2. 更换新的高惰性衬管

    衬管型号是里面是白色的玻璃棉,进丙酮以后,毒死蜱峰面积为419.9。

          3. 更换预柱

    我们经常做农产品中的农残,为了防止柱子污染,在30米的DB 1701柱子前面加了两米的同样型号的预柱,这个预柱是从废弃柱子上截下来的。这样就不用老化柱子,切柱头,如果发生污染以后,就直接更换预柱,更换预柱后,将检测器端的柱子卸下,柱头切下30厘米。进丙酮后,毒死蜱峰面积为218.8。
          4. 进消包程序
    消包程序,是进样口温度250,检测器温度℃200℃,柱温280℃,保持55分钟。这个柱温280℃,是比平常使用温℃柱270高10℃,这个程序可以让柱子里面所有残留走完。消包程序走完,毒死蜱峰面积为70。



                            图1:  4种排查操作下的的毒死蜱峰面积
            5. 清洗分流平板
    与厂家的售后联系,认为柱子和进样口都维护过了,要清洗一下分流平板,于是将分流平板卸下,用乙醇浸泡超声15分钟,用棉签沾甲醇水清洗,用乙醇清洗进样口,然后重新安装分流平板。进丙酮以后,毒死蜱峰面积50,再次运行消包程序里面没有任何残留。
            6. 进空针
    所有方法都试过了,毒死蜱峰面积50依旧存在。于是在仪器信息网上求助,有网友说,可以进空针看看是哪出现问题,进空针以后发现非常干净,毒死蜱不再出峰。
          7. 换丙酮
    进空针后,没有毒死蜱,说明仪器条件干净,无需维护。但进丙酮后,毒死蜱峰面积还有50,可能是丙酮出现问题。用新的未打开瓶的丙酮,进样后基线干净,不再有残留,原来是放在试剂瓶里面的丙酮,在配置标液的时候被污染,造成了毒死蜱一直出峰。问题解决。

                        图2:3种排查操作不同的毒死蜱峰面积

    三、总结
    1.排查全面
    在进行故障排查时,一定要考虑全面,这次是因为排查时没有把溶剂污染放进排查里,一直解决不了问题。
    2.从易到难
    柱子里有残留,先从容易的开始更换,不用关机就能进行的操作,比如更换进样针、进空针等,如果这样就没有残留,后面的更换衬管、更改程序升温、老化柱子、清洗分流平板等等操作都可以不做。
          3. 经验教训
    此次消除残留是个教训,让我认识到,高浓度标液要稀释后进样,防止有残留。如果产生残留,可以先进空针,空针里残留,说明进样口、色谱柱等有残留,换进样针、换衬管、换预柱、运行消包程序是必要的,实在不行再清洗分流平板。这样我们就能少走弯路。
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zyl3367898
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主要是没想到,把问题排查一遍,结果发现是溶剂出问题,这么简单的问题却没想到。
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你说你的预柱是从废弃柱上截下来,那是怎么连接到DB-1701柱子前面的?可否分享?
zyl3367898
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原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
你说你的预柱是从废弃柱上截下来,那是怎么连接到DB-1701柱子前面的?可否分享?
是买了两个连接头,去年我发过这样的视频,你看一下。气相色谱仪如何安装预柱?_视频仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)
烟雨江南
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是买了两个连接头,去年我发过这样的视频,你看一下。气相色谱仪如何安装预柱?_视频仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)
感谢张老师!很好的经验分享,为你点赞!
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