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主题：【求助】TG,DSC图反常,求高手解答

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ashhsiang
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发表于：2007/04/19 22:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图中分别为聚乙烯醇(PVA)膜,聚乙烯醇交联膜(苹果酸为交联剂),聚乙烯醇加交联剂和licl所制膜.DSC曲线不知道怎么分析,各峰代表什么意思.请高手帮忙解答


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2007/4/20 11:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人解答,
是不是提供的相关信息不够多
licl吸水性较强
膜的吸湿性很强
PVA分子式:(CH2CHOH)11
苹果酸又名羟基丁二酸
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wxmtsinghua
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2007/4/20 12:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说说三张图有什么区别，难道是同一个样品取样三次做出来的图差这么多？
再说说每张图上两条曲线哪个是DSC，哪个是TGA
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2007/4/20 14:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用什么样的气体氛围呢？
你的曲线向上是吸热还是放热呢？


原文由 ashhsiang 发表:
图中分别为聚乙烯醇(PVA)膜,聚乙烯醇交联膜(苹果酸为交联剂),聚乙烯醇加交联剂和licl所制膜.DSC曲线不知道怎么分析,各峰代表什么意思.请高手帮忙解答


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2007/4/20 14:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主已经说过了
三张图的样分别为聚乙烯醇(PVA)膜,聚乙烯醇交联膜(苹果酸为交联剂),聚乙烯醇加交联剂和licl所制膜

哪个是DSC，哪个是TGA一眼一看出来了吧，不断失重往下掉的是TGA，另外一条是DSC

原文由 wxmtsinghua 发表:
先说说三张图有什么区别，难道是同一个样品取样三次做出来的图差这么多？
再说说每张图上两条曲线哪个是DSC，哪个是TGA
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ashhsiang
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2007/4/20 19:27:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向上是吸热峰,气氛是氮气,我的分析是,刚开始是脱游离水,然后可能是交联反应脱水,接下来不知道是什么
不知道对不对,请高手帮忙,写毕业论文用,急!!!!!!!
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phire
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2007/4/21 1:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说PVA. 150度之前的失重显然是水分, DSC表现为吸热. PVA即使经过70-80度的干燥也仍会残留5-10%的水分. 200度开始的DSC小峰是融解吸热. 280度以后的是热裂解吸热, 先产生水, 再断链芳香化等, 直到400度基本完全炭化.
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ashhsiang
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2007/4/22 9:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phire 发表:
先说PVA. 150度之前的失重显然是水分, DSC表现为吸热. PVA即使经过70-80度的干燥也仍会残留5-10%的水分. 200度开始的DSC小峰是融解吸热. 280度以后的是热裂解吸热, 先产生水, 再断链芳香化等, 直到400度基本完全炭化.

多谢热心帮助,还能得到其它信息吗,如结晶温度,玻璃化转变温度等,我从文献上看到PVA的玻璃化转变温度在200度前出现,不知道怎么看
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phire
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2007/4/27 0:50:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ashhsiang 发表:
多谢热心帮助,还能得到其它信息吗,如结晶温度,玻璃化转变温度等,我从文献上看到PVA的玻璃化转变温度在200度前出现,不知道怎么看


PVA玻璃化温度应该低于100度, 是个台阶, 但被失水吸热掩盖了. 如果你先升温到150度把吸附水都去掉, 降温后再升温, 可能会看到.重结晶如果有的话一般出现在玻璃化转变和熔融之间, 是一个放热峰.
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ashhsiang
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2007/5/1 11:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图在高手的帮助下已经解决，第二张图还是不明白，为什么有质量下降，却没有峰出现，而且DSC曲线一直向下（在第一张中间有小的吸热峰）。

DSC曲线一直向下一般怎么解释，毕业论文快要上交了，急！
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phire
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2007/5/1 23:50:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ashhsiang 发表:
第一张图在高手的帮助下已经解决，第二张图还是不明白，为什么有质量下降，却没有峰出现，而且DSC曲线一直向下（在第一张中间有小的吸热峰）。

DSC曲线一直向下一般怎么解释，毕业论文快要上交了，急！


第二张图: 150度前同一. DSC150度后一直是放热, 没有出现熔融峰(即使有熔融也被掩盖), 而且TG持续失重, 说明是在交连放热, 交连产物H2O和CO2等释出. 期间也可能有未反应的苹果酸释出, 但在DSC上观察不到. 因为交连产物分子量大,分解温度升高, 所以最后重量高于第一张图. 但此时其中较小分子量的交连物也会开始分解, 未交连的更是, 有吸热因素出现. 所以总的放热开始减少.
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