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主题：【已应助】新人测定Al Ca P求助，并蹲一蹲有没有ICP-MS交流群

浏览0 回复12 电梯直达

呱呱叫瓜瓜

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发表于：2022/11/11 21:08:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如图，PE家的ICP-MS，我分别购买了AL P Ca100ppm的单标，配置成混标，参考了HJ 700-2014《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》，选择20ppb的Sc为内标，开始走标线，standard1,2,3分别是DI water,10ppb，50ppb,得到信号强度如图，He碰撞模式下Ca的blank信号强度如此之高，我不敢往后走standard了，感觉是不是内标也选错了，改试了试常用的20ppb的In做内标,同时改成标准模式，发现怎么Ca是[C]啊，请问哪个大佬知道这个C是什么意思啊？
而且原本碰撞模式下信号强度很低的Al P突然信号值这么高，实在是离谱，后面不敢继续实验了，因为是新手，有点紧张，一直wash以后就没再测了，在想问问各位朋友是我哪步出错了吗？
另还有几个问题
1.是我测定的这几个元素不能混合后测定吗，但是好像这个跟我混合溶液没啥关系吧？
2.HJ 700-2014《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》中建议某些元素的标准曲线最高达到100ppm, 会不会太高了？
3.这个问题和以上无关，之前测26种全扫描都是以In和一个元素（具体忘记了）为内标，内标回收率一直比较好，然后新建了一个方法用HJ 700-2014的推荐内标，发现走标线的时候内标回收率就已经很差了，这是为啥啊，推荐的内标不应该更好吗，怎么反而加标回收率低至60%多了，可能是我操作中有什么问题，但是全部是按之前套路配置、稀释等等，不排除自己操作的问题，但是还想问问大家有没有啥其他原因啊，十分感谢
4.最后一个问题，有没有ICP-MS的交流群啊，新人小白实在是想问都没地方问，天天问些低级问题，工程师都不待见了，球球大家分享一下ICP-MS的交流群吧！

推荐答案：闹太套回复于2022/11/14

HJ-700附录估计你没看，Ca用44，另外两个没问题，全部用碰撞模式，碰撞气流量根据测试强度在5ml/min范围内自行调整。内标用Sc也没问题，不过P在HJ700附录里推荐是Ge，可能这两个电离效率更接近吧。但是你看下你的内标强度，20ppb才几千cps，这样承受系统的波动能力差一些。所以把浓度配大点，100ppb吧。

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2022/11/14 8:23:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两点：
你没有基础，参加厂家的培训班好一些；
Ca选40一般要用氨气模式。

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闹太套

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2022/11/14 9:21:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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光哥

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2022/11/14 13:08:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Ca用He模式的话，一般建议选44；
另外看你的Blank信号值，感觉是He没开啊，是在Normal模式下的信号值

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呱呱叫瓜瓜

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2022/11/16 10:36:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十分感谢各位的回复，我又试了一下Ca44跑KED模式，线性还是比较好的，因为当时气快没了，就小试了一下，还是用的In内标，准备待会再试试100ppb的Sc当内标看看效果，虽然线性好，但是三种元素信号值也太低了，是不是我还要在再提高下标线浓度比较好

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博毅

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2022/11/18 17:17:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有吗，有交流群吗，我这用的是安捷伦的7900

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Insm_830d816b

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2022/12/10 23:12:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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