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主题：【已应助】氨氮比总氮大的问题

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小白滴滴滴
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发表于：2022/11/18 17:36:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近检测一批PCB废水的氨氮和总氮，但是氨氮总是比总氮要大，这是什么原因呢？275nm的吸光度不高
总氮尝试过消解后加盐酸羟胺，加了盐酸羟胺后，220nm吸光值会变大，但是盐酸羟胺不是消除金属离子干扰的吗？加了盐酸羟胺，220nm的吸光度不应该是变小？
推荐答案：ztyzb回复于2022/11/18
最近检测一批PCB废水的氨氮和总氮，但是氨氮总是比总氮要大，这是什么原因呢？275nm的吸光度不高
楼主可以发一下氨氮、总氮具体分析方法和分析数据。各项内部质控是否都符合？这个原因要排除的；其次总氮消解过程中要迅速加盖尤其是高浓度的；尤其是前处理过程要做加标回收看过程是否有影响
总氮尝试过消解后加盐酸羟胺，加了盐酸羟胺后，220nm吸光值会变大，但是盐酸羟胺不是消除金属离子干扰的吗？加了盐酸羟胺，220nm的吸光度不应该是变小？
楼主，如果有金属离子干扰的话可以加盐酸羟胺消除，但金属离子不管是六价铬还是三价铁都是有颜色的，如果是无色透明的可以不用加盐酸羟胺。个人推测加了盐酸羟胺吸光值变大考虑是过硫酸钾将盐酸羟胺继续氧化为总氮导致的，虽然温度低氧化效率低但也有可能产生正干扰。

如果有条件的话个人建议根据GB/T11891-1989《水质凯氏氮的测定》测下凯氏氮，凯氏氮基本上相当于氨氮加有机氮，再测硝氮亚硝基本上就等于总氮了
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ztyzb
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2022/11/18 18:51:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近检测一批PCB废水的氨氮和总氮，但是氨氮总是比总氮要大，这是什么原因呢？275nm的吸光度不高
楼主可以发一下氨氮、总氮具体分析方法和分析数据。各项内部质控是否都符合？这个原因要排除的；其次总氮消解过程中要迅速加盖尤其是高浓度的；尤其是前处理过程要做加标回收看过程是否有影响
总氮尝试过消解后加盐酸羟胺，加了盐酸羟胺后，220nm吸光值会变大，但是盐酸羟胺不是消除金属离子干扰的吗？加了盐酸羟胺，220nm的吸光度不应该是变小？
楼主，如果有金属离子干扰的话可以加盐酸羟胺消除，但金属离子不管是六价铬还是三价铁都是有颜色的，如果是无色透明的可以不用加盐酸羟胺。个人推测加了盐酸羟胺吸光值变大考虑是过硫酸钾将盐酸羟胺继续氧化为总氮导致的，虽然温度低氧化效率低但也有可能产生正干扰。

如果有条件的话个人建议根据GB/T11891-1989《水质凯氏氮的测定》测下凯氏氮，凯氏氮基本上相当于氨氮加有机氮，再测硝氮亚硝基本上就等于总氮了
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Nerif
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2022/11/18 19:54:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pcb废水做氨氮是预蒸馏之后做的吗？另外就是做实验的时候有按要求调节ph吗
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yayicuo
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2022/11/19 9:50:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨氮比总氮大，这不符合常理。总氮在消解过程中产生了影响，要考虑消解试剂的问题。
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sdlzkw007
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2022/11/20 7:49:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逻辑性错误，氨氮有多种方法可以对比一下看看。
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ppttmmyy
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2022/11/21 3:09:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表述有问题，仔细想想，好好考虑
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yzguo
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2022/11/21 6:33:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑用其它方法做
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bslwg
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2022/11/21 7:35:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习下
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冰饼兵
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2022/11/21 7:57:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是总氮消解不充分好像
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小白滴滴滴
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2022/11/21 9:25:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
最近检测一批PCB废水的氨氮和总氮，但是氨氮总是比总氮要大，这是什么原因呢？275nm的吸光度不高
楼主可以发一下氨氮、总氮具体分析方法和分析数据。各项内部质控是否都符合？这个原因要排除的；其次总氮消解过程中要迅速加盖尤其是高浓度的；尤其是前处理过程要做加标回收看过程是否有影响
总氮尝试过消解后加盐酸羟胺，加了盐酸羟胺后，220nm吸光值会变大，但是盐酸羟胺不是消除金属离子干扰的吗？加了盐酸羟胺，220nm的吸光度不应该是变小？
楼主，如果有金属离子干扰的话可以加盐酸羟胺消除，但金属离子不管是六价铬还是三价铁都是有颜色的，如果是无色透明的可以不用加盐酸羟胺。个人推测加了盐酸羟胺吸光值变大考虑是过硫酸钾将盐酸羟胺继续氧化为总氮导致的，虽然温度低氧化效率低但也有可能产生正干扰。

如果有条件的话个人建议根据GB/T11891-1989《水质凯氏氮的测定》测下凯氏氮，凯氏氮基本上相当于氨氮加有机氮，再测硝氮亚硝基本上就等于总氮了
好的，谢谢
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小白滴滴滴
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2022/11/21 9:26:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
pcb废水做氨氮是预蒸馏之后做的吗？另外就是做实验的时候有按要求调节ph吗
没有蒸馏做氨氮，实验有按要求调PH
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