主题：【求助】SPECTRO GENESIS 分析硫酸镍工艺中杂质金属离子的问题

原文由 lireny 发表:
各位老师大家好！
我是一名刚走出校门的分析化学本科生，初到单位工作，老大便将新购的一台SRECTRO公司生产的SPECTRO GENESIS ICP-OES全权交给我来做方法，包括标准溶液的配制，谱线的选定，背景校正等具体方案的确定。所学实在有限制，在闭门造车一月之后，毫无成果。年轻气盛，在老大面前立下军令状，言三月内必出结果云云……希望各位老师施以援手，挽救下自负的年轻人。

具体情况如下：
仪器：德国SPECTRO生产的SPECTRO GENESIS EOP ICP-OES
检测项目：1、硫酸镍工艺中溶液成分：
            样品A：Ni基体15-40g/l  Na基体30g/l左右
            要求检测：Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Cd、Co、Cr、Pb、Al、Sn。杂质中Cu含量可能会有1-5g/l，Zn含量可能有10-30g/l，其他含量均属于微量（0.0001-0.01g/l）。
            样品B：基本和A相同，Zn含量降低到0.001g/l以下。
            样品C：Ni基体80g/l以上 Na基体10g/l左右
            要求检测：同A，杂质含量属微量。
            样品D：Ni基体1-2g/l Fe基体 5-10g/l Na基体 20g/l左右 Zn大于30g/l
            要求检测：除基体以外的A项目元素
            样品E（成品）：Ni基体大于100g/l
            要求检测：同A。

通过查阅有关资料，了解到ICP-OES的相关说明。但所得资料大多是关于美国热电公司，德国SPECTRO的相关论文很少。而且面对如此实际问题，明知道基体干扰和背景干扰，却完全不知道如何校正。更糟糕的是，对与标准的配制还大有疑问：自己配的标准在输入方法之后再返测，居然连标准都测不准。这一头的包，已经困扰着我无法如眠。

我把我的相关问题向各位老师罗列，希望您能不吝赐教。
1、现在的标准，是将以上要测的13元素混配在一起，统一硝酸介质，空白用5%的硝酸。浓度分别为0、0.1、1.0、10.0mg/l。这样的配法到底对不对？
2、关于仪器的参数设定，老大反复关照说1300W的RF功率是出厂设定的，不可更改；冷却气14l/min、辅助气1l/min、载气1l/min是否对以上所有检测都有统一参数？
3、谱线选定：Ni 231.604
            Ca 393.366
            Cd 214.438
            Co 360.537
            Cr 267.716
            Cu 324.754
            Fe 259.373
            Mg 279.553
            Mn 257.611
            Pb 405.778
            Zn 271.249
            Sn 189.991
            Al 308.214
这样的选定对不对？是否有相互干扰？
4、Ni干扰。我用纯度99.99%的泡沫金属镍溶样，以上面的标准做检测。发现Ni对Zn和Co的影响极大。居然能凭空测出25mg/l、50mg/l跟Ni基体浓度成倍数关系的干扰浓度。其他元素也有干扰，但没Zn、Co这么明显。我尝试用系数校正，很可惜，失败了。请问消除Ni基体干扰最好用什么办法？
5、Na干扰。工艺生产中引入了大量的Na离子，使溶液中Na含量很高。我询问过我大学里的老师，她表示一定要稀释Na离子。可是稀释之后，其他微量元素就……请问：有没有摆脱Na离子干扰的办法？
6、背景干扰的仪器校正。SPECTRO GENESIS ICP-OES具有自动背景校正功能（说明书上说的）。但具体扣背景的操作，因仪器而异。苦于找不到扣背景的根据，现在标准的背景一概没有扣除。有没有和我用同一仪器的老师来指导下，在它的软件环境下如何扣除背景？

以上问题请各位老师知无不言，学生万分感谢！

原文由 csl_moon 发表:
你们的ICAL是怎么做的?溶液自己配还是买供应商的？好贵哦