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大豆蛋白豆皮中诱惑红的检测分析
背景
诱惑红，食用合成红色色素，食品中加入诱惑红会使样品色泽更好，但当前食品中乱用色素的现象较为普遍，食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2760-2014对食品中诱惑红的使用量进行了规定。
适用范围
参照GB5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定方法，进行大豆蛋白豆皮中诱惑红的测定。
实验步骤
1. 试剂与仪器
甲醇：色谱纯
正己烷：色谱纯
无水乙醇-氨水-水溶液：7：2:1体积比
诱惑红标准品
离心机
涡旋混合器
高效液相色谱仪（紫外检测器）
2.样品制备
2. 1提取
取1.00 g样品，加入10 mL正己烷于涡旋混合器混匀，离心，除去正己烷层，加入25 mL无水乙醇氨水水溶液（7+2+1）超声提取20 min，离心，取上层液，于40 ℃旋转蒸发至5 mL左右，调pH至6，待净化。
2.2净化
固相萃取小柱：SelectCore WAX 150 mg/6 mL
上样：5 mL甲醇，5 mL水活化小柱，上样液，5 mL水，5 mL甲醇淋洗，10 mL2%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用1 mL水溶解，过0.22 μm滤膜，上机检测
3.液相色谱条件
色谱柱：ChromCore C18 5 μm, 4.6×250 mm
流动相：甲醇：0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱
时间 min | 甲醇 | 0.02 mol/L乙酸铵溶液 |
0 | 5 | 95 |
8 | 20 | 80 |
17 | 60 | 40 |
19 | 60 | 40 |
20 | 5 | 95 |
26 | 5 | 95 |
检测波长：254 nm
流速：1.0 mL/ min
柱温：30℃
进样量：10μL
实验谱图及回收率数据
标准品2 mg/kg
样品
样品加标2 mg/kg
加标回收率数据
保留时间 | 化合物中文 | 化合物英文 | 加标量 | 测定值 | 回收率 |
16.92 min | 诱惑红 | allura red | 2 mg/kg | 1.72 mg/kg | 86.0% |
实验结果
大豆蛋白豆皮中诱惑红，用氨化乙醇水溶液提取，固相萃取小柱净化，液相色谱检测，其回收率>80%，简单快速，便于检测。
公司名称：山东时进检测服务有限公司
色谱柱信息：ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm
SelectCore WAX 150mg/6mL
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