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主题：【求助】石墨炉测量铅

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jintao8796
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发表于：2007/04/24 21:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测量一个含有较多铁盐的溶液中的铅的含量，结果在出的峰成了双峰，大家帮忙分析下原因。有哪些情况下会出现双峰。还有就是背景吸收峰为什么在清洗阶段还会出现峰值？
附件是我测量样品的信号图，大家帮忙看看是怎么回事。
附件是WORD文档，里面有两幅图。
石墨炉铅双峰图

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haeckel
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2007/4/24 22:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jintao8796 发表:
我测量一个含有较多铁盐的溶液中的铅的含量，结果在出的峰成了双峰，大家帮忙分析下原因。有哪些情况下会出现双峰。还有就是背景吸收峰为什么在清洗阶段还会出现峰值？
附件是我测量样品的信号图，大家帮忙看看是怎么回事。
附件是WORD文档，里面有两幅图。
石墨炉铅双峰图


应该是产生了自吸，产生自吸有几种原因，其中就是升温程序不合理，还有待测物浓度太大，我就知道这些
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jintao8796
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2007/4/25 19:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想铅的含量应该不是很高，因为我也用石墨炉测量过含铅很高的样品，但出的峰型依然很好。不是到是不是因为铁含量很高的原因。
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haeckel
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2007/4/25 21:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有用基体改进剂？
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小马王
pony2002
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2007/4/26 6:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


应该是产生了自吸，产生自吸有几种原因，其中就是升温程序不合理，还有待测物浓度太大，我就知道这些

原子吸收和原子荧光的自吸不是一个概念，吸收的自吸是灯电流过大引起，会造成灵敏度下降工作曲线线形变差等现象，荧光的自吸收实在样品浓度过大时，会对辐射出的荧光产生吸收，产生双峰现象。
这里的双峰我觉得主要是基体干扰，楼主用了什么改进剂？多选几种试试。
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Last edit by pony2002
gxyqfx
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2007/4/26 9:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是介质和基体引起。是否有不同的酸。
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jintao8796
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2007/5/17 20:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是磷酸二氢铵做集体改进剂
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qingyi1207
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2007/5/23 23:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ升高原子化温度试试
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程序
leisedy
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2007/5/24 22:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为极有可能是石墨管中Pb浓度过高，我做过Pb标准贮备液，峰形也是双的，只是背景没那么高，建议减小进样体积，不要大于15uL，否则由于液体过厚干燥和灰化阶段不完全，原子化阶段元素瞬间原子化过程延长，出现延迟吸收。
另外添加基体改进剂，提高灰化温度，减小基底干扰，优化铅信号。
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sunshenglin
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2007/5/29 0:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我也要好好学习一下
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