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主题：【已应助】气质菜狗求助大神，气质联用测亚硝胺不出峰怎么办？

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发表于：2023/04/13 17:29:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上样的为亚硝胺单标溶液，浓度为100ug/l，不分流进样，进样量2ul，扫描方式为全扫描，扫描分子量范围为40-140。用的强极性色谱柱，参考文献上一般出峰时间在10-20min直接，完全没有亚硝胺的峰出现，而且色谱图后半段基线上升明显。第一张色谱仪为空白、后三个为不同类的亚硝胺单标浓度100ug/l。忘了带u盘，只能拿手机照了，不好意思。。。
推荐答案：安平回复于2023/04/18
scan方式下测定，浓度需要高一些。例如10ppm。

亚硝胺保留较弱的。 建议降低色谱柱温度和流速。

色谱柱和进样口衬管的惰性要求较高，建议维护或者更换。
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2023/4/14 17:17:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面尝试了1ppm的样品，还是没有峰
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安平
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2023/4/18 22:27:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan方式下测定，浓度需要高一些。例如10ppm。

亚硝胺保留较弱的。 建议降低色谱柱温度和流速。

色谱柱和进样口衬管的惰性要求较高，建议维护或者更换。
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handsomeJack
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2023/4/23 18:28:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:scan方式下测定，浓度需要高一些。例如10ppm。亚硝胺保留较弱的。 建议降低色谱柱温度和流速。色谱柱和进样口衬管的惰性要求较高，建议维护或者更换。
嗯嗯，感谢，最后我在1ppm情况下找着了峰，不过峰很小。后面确定保留时间后，用sim模式下，峰型还不错。谢谢你帮忙解答啦。
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2023/4/23 19:30:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeJack(Ins_d3c59d7f) 发表:嗯嗯，感谢，最后我在1ppm情况下找着了峰，不过峰很小。后面确定保留时间后，用sim模式下，峰型还不错。谢谢你帮忙解答啦。
我接下来，准备先用单标做标曲，看看检出限，这样应该没问题吧。额，主要是我们实验室这台气质从来都没人用过，老师也不管，我只能自己瞎摸索着试试。
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