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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】用气质如何确定定性离子以及如何分析谱图~谢谢

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helen060504
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发表于：2010/04/07 20:59:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我用安捷伦的6980-5975这台仪器做农残单标，首先用scan扫描，0.5ppm的没有峰，工程师让我用10ppm的扫描~后来我按照标准上的定量离子以及定性离子设定每个农药sim扫描的参数~但是出来的结果跟标准的比例有所不同，有些偏差还挺大的~请问这样合理吗？还是我自己做的结果不好？

我看到库里面搜到的物质都会有10个最大的峰，选择离子的时候是不是该选最大的2—3个为定性离子呢？

2、我发现不同的标准对于同一种农药的定量离子和定性离子以及比例都有所不同，甚至有些相差的还有些大，那我应该按照哪个来定性或者定量好呢？

如：GB/T19648-2007 中甲拌磷的定量离子，定性离子和比例是260（100）  121（60）  231（56）  153（3）

      NY/T 1380-2007 中甲拌磷的定量离子，定性离子和比例是121（100）  260（52）

3、我做治螟磷的时候，按照GB/T19648-2007 的设定322（100），202（43），238（27），266（24）进单标，做出来的结果跟标准也有出入，而我在库里面搜索的时候，发现库里为治螟磷“sulfotepp”的物质有三个，化学结果也是一样的，但是有些细节的就不一样，我不知道该如何判断哪个物质才是我的目标物质~请指点！匹配度也都低于60%，通常匹配度要达到多少才能判断是该物质呢？

附件三幅图就是库里面搜出来的为“sulfotepp”的物质，该如何分析判断呢？
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2010/4/8 8:49:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.不用参照标准了，用SCAN扫出来之后，可以用你仪器走出来的比例来定，选离子的时候可以多选一些，5个或者更多都行，我用岛津一般都可以选10个
2.匹配度好低，要确定有没有扣除背景值；匹配度没有确定的界限，如果你都是进的已知物质的单标，匹配度一般不会低
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helen060504
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2010/4/8 9:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不参照标准的意思是不参照特征离子还是不参照比例呢？如果不参照特征离子的话那我应该如何定离子啊？是按照普库里面给出来的该物质的最大的10个峰来定吗？那是不是选择最大的几个离子峰来定呢？
2、我发现扣除背景值的话，一扣就把我的目标峰都扣掉了，或者扣得差不多了，是不是我的背景值太大了，还是扣除的方法不对呢？我是直接执行
file--Background（BSB）的，峰就消失了~郁闷~
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雾非雾
mcds
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2010/4/8 10:48:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解是这样的，标准上推荐的定量及定性粒子可以参考，但最好还是根据自己仪器的响应情况来确定定性及定量粒子比较适合本仪器，这样结果才比较准确，工程师说先进10ppm的全扫描，然后找到目标物，对比标准谱库，然再确定定性定量粒子，然后用SIM方式进低浓度的单标，确认所选粒子，还要根据实际带基底时的情况确认所选粒子的准确性（要尽可能排除基底的影响），保证定性定量的准确性。
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2010/4/8 10:50:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果您只是一味的参考资料上列的粒子（一般比较有限），当碰到所选粒子都受基底的影响时，那您就没办法准确定性定量了。
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2010/4/8 23:42:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm的浓度，是不是有点大了。
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快乐
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2010/4/8 23:44:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、我发现不同的标准对于同一种农药的定量离子和定性离子以及比例都有所不同，甚至有些相差的还有些大，那我应该按照哪个来定性或者定量好呢？

丰度比大概相同就可以，不可能做到完全一致的。
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fslcx
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2010/4/9 18:32:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯标准的话10ppm的也还算可以，在气质联用中，衬管有时候会有一定的吸附作用，先用高浓度的打一打也是必要的。另外，不同浓度的标准打出来后其丰度比是有变化的，浓度越低，丰度变化越大。离子丰度一般不同的仪器可能会有一定偏差，不一定非要按照国标的来走，自己做SCAN的离子自己用嘛。做SIM时则需要选择一下丰度比比较高的离子，欧盟的4分法可以借鉴一下，一个EI源的碎片离子可以算1.5分，这样来看，至少要选择3个以上的离子来作为定性离子。
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helen060504
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2010/4/14 21:24:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了~谢谢哦~
我再问下，如果用sim扫描是不是不应该用库检索呢？为什么？
我发现有时候用sim扫描出来的峰检索的话，匹配度有时也挺高的，但是有时候就很低~
用scan扫描就扫描范围不同的话，就算是同一瓶东西出来的峰大小也会有差异的~
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风铃
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2010/4/20 9:54:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中,我也遇到类似的问题
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