主题：【分享】色谱柱安装不合适造成的响应值变小

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发表于：2023/05/19 16:41:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日前，在使用气相色谱仪器（配备毛细柱进样口+FID检测器）进行计量检定重复性进样时候，发现溶剂峰（异辛烷）响应非常小，目标组分（正十六烷）完全没有峰。正常谱图与非正常谱图见下：

仪器出现响应值突然变小的情况，一般而言，首先，考虑仪器参数是否发生了改变；其次，考虑进样口的常规维护内容：主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练（即进样是否正常，如有没有扎针不顺、反复扎针状况）、进样隔垫是否需要更换、进样口O型圈是否需要更换；再次，考虑色谱柱是否安装正常（长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气）、色谱柱断裂等；最后，考虑检测器的设置和使用状态（如FID检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等）及其他可能的原因。

排查故障时候，常规的思路是：先判断发现故障之前仪器是否正常，发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作。如果没有思路，则从进样口到检测器逐一排查。

经过与实验人员沟通，了解到没有调整仪器参数，并且已经排查了进样针的问题，同时更换了进样隔垫；由于最近要进行仪器的计量检定，更换了色谱柱。从以上信息初步怀疑可能是进样口端色谱柱没有安装好。因此拆下进样口端色谱柱进行检查，发现由于安装色谱柱时柱螺帽拧得太紧，色谱柱石墨压环处断裂（下图）：

由于色谱柱断裂，导致样品只有少量进入断裂后的色谱柱内并在检测器上显示出信号。重新安装色谱柱之后，仪器恢复正常。

毛细管色谱柱外壁的材质多数是石英毛细管（也有不锈钢材质），虽然外部涂有聚酰亚胺涂层使其具有较好的弹性，但是在安装时不应过于拧紧而造成毛细柱断裂。正确的安装方式是：

将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2 圈。如果色谱柱还有松动，再拧1/4 圈，保证安装的密封程度。不紧密的安装会引起进样口的漏气，同时有可能对色谱柱造成快速永久的损害；过于紧密的安装则可能造成色谱柱断裂。