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主题：【已应助】药典0871甲醇检测不出峰

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2023/7/8 12:05:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2023/7/8 22:52:54 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量选择2-3mLmin，分流比选10-20。
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m3245499
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2023/7/9 1:21:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:不应该用不分流，顶空进样体积大，不分流会峰型不好。应该用0.53大口径柱，柱流量3mL/min，分流比10左右。顶空的平衡温度要高才行，药典上建议85度是合适的。传输线温度要120以上，否则会冷凝吸附。
60℃不可以吗？太高会不会导致水汽？
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xx_dxd_xx
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2023/7/9 2:41:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3245499(m3245499) 发表:60℃不可以吗？太高会不会导致水汽？
平衡温度越低灵敏度就越低。水蒸气出来一些没有大问题的，传输线温度高一点就没事。甲醇在水中溶解度大，温度低了出不来。
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dadgoh
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2023/7/9 6:58:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ~独一无二~(v2835430) 发表: 色谱柱DB-624的，顶空进样，进样口已经维护了，不知道哪个地方出问题了痕量检测不行，微量可以。
换惰性衬管，去掉硅化棉试试。
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