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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于气相色谱分析校准曲线截距的问题

浏览0 回复12 电梯直达
chdx595
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发表于：2011/03/24 16:56:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：我用的GC2010，做甲醇相的9种硝基苯混标，甲醇溶剂无干扰峰出现,使用强制归零和不强制归零曲线总结如下，上张是强制归零
下张不强制归零，我将空白溶剂做为“0”浓度点带入曲线表2的A、B无变化。想问各位老师我仅仅是做标曲，且空白溶剂无检出，为什么截距比斜率高这多，我做的浓度点是10PPB左右到100多PPB。以前岛津工程师安装设备时候教工作站时选择强制归零，这样做是否合理，现在曲线最底点空白加标用第二条曲线带觉大多数都为负值。。请各位老师予以指正分析！！拜谢！！

化合物名称

回归方程

相关系数

硝基苯

Y=437x

0.9998

间—硝基氯苯

Y=1933x

0.9995

对—硝基氯苯

Y=1561x

0.9997

邻—硝基氯苯

Y=2298x

0.9997

对—二硝基苯

Y=2220x

0.9997

间—二硝基苯

Y=569x

0.9998

邻—二硝基苯

Y=1702x

0.9994

2，4—二硝基甲苯

Y=839x

0.998

2,4-二硝基氯苯

Y=1197

0.9995

，不强制归零

化合物名称

回归方程

相关系数

硝基苯

Y=437x+1069

0.9998

间—硝基氯苯

Y=1790x+9877

0.9995

对—硝基氯苯

Y=1455x+7338

0.9995

邻—硝基氯苯

Y=2163x+9376

0.9997

对—二硝基苯

Y=2111x+7486

0.9997

间—二硝基苯

Y=566x+171

0.9998

邻—二硝基苯

Y=1613x+6157

0.9994

2，4—二硝基甲苯

Y=791x+3298

0.998

2,4-二硝基氯苯

Y=1149x+3328

0.9995

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yzguo
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2011/3/24 17:06:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要使用强制过零点，曲线有截距属正常。
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chdx595
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2011/3/24 17:09:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
不要使用强制过零点，曲线有截距属正常。


那么非强制归零，截距比斜率大几倍是否正常，
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sjbsjbsjb
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2011/3/24 21:19:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个现象要关注。
1.你强制归零，或者不归零，斜率就在那里，不增不减。
2.以曲线算低点浓度为负值
斜率代表灵敏度，截距代表误差，或本底。
这只能说明你的仪器对样品响应太低，不灵敏。如果仪器没问题，要么你配错了浓度，或者仪器做不了ppb级别的硝基苯
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chdx595
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2011/3/24 22:54:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjbsjbsjb(sjbsjbsjb) 发表:
有两个现象要关注。
1.你强制归零，或者不归零，斜率就在那里，不增不减。
2.以曲线算低点浓度为负值
斜率代表灵敏度，截距代表误差，或本底。
这只能说明你的仪器对样品响应太低，不灵敏。如果仪器没问题，要么你配错了浓度，或者仪器做不了ppb级别的硝基苯


老师您好,以前我都是遵循岛津工程师的建议一直采用强制回零。这次实验下，同一套数据选择了不强制归零，除了硝基苯,其它各组份的斜率略有点点降低，正如老师讲，变化不大。  我不了解GC2010工作站是怎样强行本不过原点的曲线强制回零的，而线形、斜率都没有发生变化。请知道的老师予以赐教。           
              我用ECD检测器，PPB级硝基苯标准溶液响在ECD上响应蛮好，反省下，感觉应该没有配错浓度。还有我看下别的资料：在http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101021/2874870/index.shtml：也是ECD上做硝基苯类，某些组分的截距差别也比较大。 再上传一份ECD分析氯苯类化合物的文献，信息网下载的，请各位老师再麻烦评判下文献中的曲线，是否合理。谢谢！！
附件：
毛细管柱气相色谱法快速测定水中11种痕量氯苯类化合物.pdf
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sjbsjbsjb
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2011/3/24 23:26:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思啊，我没做过硝基苯，也没用过ECD，也不了解ECD，除了曲线，其他方面怎样呢，重复性和回收率呢做过吗，检出限呢，要不配个浓度高点的看看，调整好仪器，尽量自己摸索吧。这种文献只能参考一下，不可全信。
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雨木霖
mickeylin
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2011/3/25 12:01:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用FID做苯系物和TVOC
我的经验是，如果不强制过0点，
则太低浓度时候就被仪器判断成负值。
高浓度时候则会正常。

所以我觉得，如果是经常做浓度很低的样的话，曲线还是过0点好一点。
不然老是给我出负值该不知道怎么办了

还不如过了0，哪怕准确度稍微错一点点呢
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2011/3/25 12:01:42 Last edit by mickeylin
geyinling
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2011/3/25 16:53:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个现象要关注。
1.你强制归零，或者不归零，斜率就在那里，不增不减。
2.以曲线算低点浓度为负值
斜率代表灵敏度，截距代表误差，或本底。
这只能说明你的仪器对样品响应太低，不灵敏。如果仪器没问题，要么你配错了浓度，或者仪器做不了ppb级别的硝基苯
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马克思的战友
qq469023950
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2011/3/25 22:22:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强制过零点，必须在标准曲线溶液中加溶剂空白。
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chdx595
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2011/3/27 20:12:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
我们用FID做苯系物和TVOC
我的经验是，如果不强制过0点，
则太低浓度时候就被仪器判断成负值。
高浓度时候则会正常。

所以我觉得，如果是经常做浓度很低的样的话，曲线还是过0点好一点。
不然老是给我出负值该不知道怎么办了

谢谢!
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xmqhp
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2011/3/29 15:29:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般是不用强制归零的。
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