1.原理：

乳糖试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。蔗糖试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。

2.试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。

乙酸铅。

草酸钾。

磷酸氢二钠。

盐酸。

硫酸铜。

浓硫酸。

酒石酸钾钠。

氢氧化钠。

酚酞。

乙醇。

次甲基蓝。

乙酸铅溶液（200 g/L）：称取 200 g 乙酸铅，溶于水并稀释至 1000 mL。

草酸钾—磷酸氢二钠溶液：称取草酸钾 30 g，磷酸氢二钠 70 g，溶于水并稀释至 1000 mL。

盐酸（1+1）：1 体积盐酸与 1 体积的水混合。

氢氧化钠溶液（300 g/L）：称取 300 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 1000 mL。

费林氏液（甲液和乙液）

甲液：称取 34.639 g 硫酸铜，溶于水中，加入 0.5 mL 浓硫酸，加水至 500 mL。

乙液：称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中，稀释至 500 mL，静置两天后过滤。

酚酞溶液（5 g/L）：称取 0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。

次甲基蓝溶液（10 g/L）：称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。

仪器和设备

天平：感量为 0.1 mg。

水浴锅：温度可控制在 75 ℃ ±2 ℃。

3.分析步骤

费林氏液的标定

用乳糖标定

称取预先在 94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 2 h 的乳糖标样约 0.75 g（精确到 0.1 mg），用水溶解并定容至 250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中，待滴定。

4.预滴定：吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中。加入 20 mL 蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在 2 min 内沸腾，保持沸腾状态 15 s，加入 3 滴次甲基蓝溶液，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积。

精确滴定：另取 10 mL 费林氏液（甲、乙液各 5 mL）于 250 mL 三角烧瓶中，再加入 20 mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少 0.5 mL～1.0 mL 的样液，置于电炉上，使其在 2 min 内沸腾，维持沸腾状态 2 min，加入 3 滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积。

4.注意事项

1）分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。

2）溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

3）配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限.

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