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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光分析土壤中的汞如何前处理？急啊！！！

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kele888
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发表于：2007/05/05 13:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。
    请高手指点！！          谢谢！
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meilanruiyong
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2007/5/11 23:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没有你那么做
我们是称取0.5g样于50ml的烧杯中，润湿一下，加20ml的2+1王水，于电热板上加热，待体积小于10ml的时候取下，加10ml的1+1HCl，定容至50ml,澄清后上机
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niuniu-yatou
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2007/5/12 0:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是楼上的方法，一直是这么做出来的阿，结果还是挺好的
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molybdenum
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2007/5/13 21:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kele888 发表:
单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。
    请高手指点！！          谢谢！



好几天没有人回答，楼主不要着急，想办法搞清楚原因
首先看是不是仪器的问题，用已知浓度的Hg标准直接上仪器测一下，看是否能测准。
其次使用你的前处理流程将Hg标准处理一遍，然后在上仪器测定，看有否问题。

依我看，可能是试剂或者是容器有污染。
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~wo是亦山^-^
qqds597
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2007/5/14 8:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收、或者做一下ESS—2看看！
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彼岸灯火
biandenghuo
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2007/9/22 23:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，我的土壤样处理方法就比较简单了。称0.1g样品于25ml比色管中，加5ml浓王水（66％），放在水浴中加热1.5h，其中每0.5h取出来摇匀一下。用蒸馏水定容，以14％的王水为空白上机测定。
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zl919
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2007/9/22 23:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪里有仪器分析ＰＰＴ
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wupiao
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2007/9/23 13:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我与楼主一样的问题。我是采用称0.2g样与50mL比色管里，加1：1王水10mL。水浴加热1h（期间摇动1次），用10%HCL冲刻度。用10%HNO3作载流在AFS-2202E上测定，结果也是偏高，需标样校正处理。
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thegodfather
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2007/9/25 0:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我门以前一直都是用230E来测汞，效果一直不是很好，主要是污染和仪器的问题。测汞必须是冷原子，而230E没有冷原子的选项，后来我们用廊坊产的AFS-1101A（现在又有更新型号了），就完全解决了测汞难的问题了，并且这台仪器最大的好处是记忆效应小，重现性好。至于前处理的方法是：1，如果长时间不溶矿，所用的器皿必须先用30%或更高的硝酸水浴加热处理（水浴加热时间要长一些，3-4个小时），然后冲洗干净代用。2，称取0.2克样品于25ml比色管中，加入1：1王水10ml，水浴加热1小时，水浴加热的温度在175-210之间，用蒸馏水冲至刻度，盖上塞子摇匀（塞子也是要处理过的），不要拔掉塞子，静止4个小时以上就可以测量了
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lou033
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2007/9/25 10:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的比较麻烦：称样，加硝酸3-5毫升泡过夜，也可以不泡过夜，然后加2毫升过氧化氢80度消化半小时，中间可适量加硝酸保持有3毫升左右液体防止炭化。微波消解一档1分钟，二档2分，三档2分，四档5分，定容
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wupiao
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2007/9/26 20:19:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thegodfather 发表:
我门以前一直都是用230E来测汞，效果一直不是很好，主要是污染和仪器的问题。测汞必须是冷原子，而230E没有冷原子的选项，后来我们用廊坊产的AFS-1101A（现在又有更新型号了），就完全解决了测汞难的问题了，并且这台仪器最大的好处是记忆效应小，重现性好。至于前处理的方法是：1，如果长时间不溶矿，所用的器皿必须先用30%或更高的硝酸水浴加热处理（水浴加热时间要长一些，3-4个小时），然后冲洗干净代用。2，称取0.2克样品于25ml比色管中，加入1：1王水10ml，水浴加热1小时，水浴加热的温度在175-210之间，用蒸馏水冲至刻度，盖上塞子摇匀（塞子也是要处理过的），不要拔掉塞子，静止4个小时以上就可以测量了

测Hg用廊坊产的XGY-1101A仪器是不错，但该仪器需手动进样比较麻烦。
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