实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111161今日发帖：57 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】原子荧光分析土壤中的汞如何前处理？急啊！！！

浏览0 回复11 电梯直达
kele888
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/05/05 13:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。
    请高手指点！！          谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
meilanruiyong
meilanruiyong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/11 23:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没有你那么做
我们是称取0.5g样于50ml的烧杯中，润湿一下，加20ml的2+1王水，于电热板上加热，待体积小于10ml的时候取下，加10ml的1+1HCl，定容至50ml,澄清后上机
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
niuniu-yatou
niuniu-yatou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/12 0:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是楼上的方法，一直是这么做出来的阿，结果还是挺好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
molybdenum
molybdenum
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/13 21:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kele888 发表:
单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。
    请高手指点！！          谢谢！



好几天没有人回答，楼主不要着急，想办法搞清楚原因
首先看是不是仪器的问题，用已知浓度的Hg标准直接上仪器测一下，看是否能测准。
其次使用你的前处理流程将Hg标准处理一遍，然后在上仪器测定，看有否问题。

依我看，可能是试剂或者是容器有污染。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
~wo是亦山^-^
qqds597
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/14 8:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收、或者做一下ESS—2看看！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
彼岸灯火
biandenghuo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/22 23:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，我的土壤样处理方法就比较简单了。称0.1g样品于25ml比色管中，加5ml浓王水（66％），放在水浴中加热1.5h，其中每0.5h取出来摇匀一下。用蒸馏水定容，以14％的王水为空白上机测定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zl919
zl919
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/22 23:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪里有仪器分析ＰＰＴ
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wupiao
wupiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/23 13:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我与楼主一样的问题。我是采用称0.2g样与50mL比色管里，加1：1王水10mL。水浴加热1h（期间摇动1次），用10%HCL冲刻度。用10%HNO3作载流在AFS-2202E上测定，结果也是偏高，需标样校正处理。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
thegodfather
thegodfather
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/25 0:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我门以前一直都是用230E来测汞，效果一直不是很好，主要是污染和仪器的问题。测汞必须是冷原子，而230E没有冷原子的选项，后来我们用廊坊产的AFS-1101A（现在又有更新型号了），就完全解决了测汞难的问题了，并且这台仪器最大的好处是记忆效应小，重现性好。至于前处理的方法是：1，如果长时间不溶矿，所用的器皿必须先用30%或更高的硝酸水浴加热处理（水浴加热时间要长一些，3-4个小时），然后冲洗干净代用。2，称取0.2克样品于25ml比色管中，加入1：1王水10ml，水浴加热1小时，水浴加热的温度在175-210之间，用蒸馏水冲至刻度，盖上塞子摇匀（塞子也是要处理过的），不要拔掉塞子，静止4个小时以上就可以测量了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lou033
lou033
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/25 10:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的比较麻烦：称样，加硝酸3-5毫升泡过夜，也可以不泡过夜，然后加2毫升过氧化氢80度消化半小时，中间可适量加硝酸保持有3毫升左右液体防止炭化。微波消解一档1分钟，二档2分，三档2分，四档5分，定容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wupiao
wupiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/9/26 20:19:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thegodfather 发表:
我门以前一直都是用230E来测汞，效果一直不是很好，主要是污染和仪器的问题。测汞必须是冷原子，而230E没有冷原子的选项，后来我们用廊坊产的AFS-1101A（现在又有更新型号了），就完全解决了测汞难的问题了，并且这台仪器最大的好处是记忆效应小，重现性好。至于前处理的方法是：1，如果长时间不溶矿，所用的器皿必须先用30%或更高的硝酸水浴加热处理（水浴加热时间要长一些，3-4个小时），然后冲洗干净代用。2，称取0.2克样品于25ml比色管中，加入1：1王水10ml，水浴加热1小时，水浴加热的温度在175-210之间，用蒸馏水冲至刻度，盖上塞子摇匀（塞子也是要处理过的），不要拔掉塞子，静止4个小时以上就可以测量了

测Hg用廊坊产的XGY-1101A仪器是不错，但该仪器需手动进样比较麻烦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】原子荧光分析土壤中的汞如何前处理？急啊！！！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁