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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】关于保留时间

浏览0 回复20 电梯直达
gychow
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发表于：2007/05/08 18:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我在用高效液相色谱做实验的时候，用统一的试剂，统一的工具量取得流动相，但是在测定时，同一个物质的出峰时间有很大的漂移，请教高手帮忙！
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zhuzhen183
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2007/5/8 19:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不太清楚,我可以帮你问问我的导师.
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zmr
liuchangy
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2007/5/8 20:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进样体积是否变化
2.流动相酸度是否合适
3.若是再现性试验，肯定变化，从做校准曲线就可以了
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surfenliang
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2007/5/8 23:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进样体积是否变化    X
2.流动相酸度是否合适    X
3.若是再现性试验，肯定变化，从做校准曲线就可以了  OK


我认为是：温度或流速发生变化！柱子没洗好！
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wangbihong
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2007/5/9 6:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温有影响,是刚开始几针保留时间就漂移吗,还是用梯度,对了,按你所说,你的流动相不是同时配的,那可能是流动相中有机物挥发改变流动相组成从而使保留时间发生变化
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gychow
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2007/5/9 8:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhen183 发表:
我也不太清楚,我可以帮你问问我的导师.


那太感谢了
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2007/5/9 8:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuchangy 发表:
1.进样体积是否变化
2.流动相酸度是否合适
3.若是再现性试验，肯定变化，从做校准曲线就可以了


我一直都是进同一体积的，而且流动相都是用的75％的含1％体积醋酸的水和15％的甲醇，10％的乙腈。
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2007/5/9 8:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangbihong 发表:
柱温有影响,是刚开始几针保留时间就漂移吗,还是用梯度,对了,按你所说,你的流动相不是同时配的,那可能是流动相中有机物挥发改变流动相组成从而使保留时间发生变化


我的柱温是稳定的，我用的是等度洗脱，我的流动相是现用现配的，比例一直都不变，而且都是用的同一的工具量取的。
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gychow
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2007/5/9 8:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间的漂移都是在换流动相以后，而且还都很大。
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clfeng
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2007/5/9 8:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不是很清楚
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echo-chen
chen4650007
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2007/5/9 8:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的操作条件变了吗？或者你所分离的物质受温度的稍微变化影响很大。
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