主题：【分享】岛津2030知识问答（一）

1、各位老师，有用岛津ICP-MS2030的吗？好用不？仪器具体参数有吗？主要做水 

问题描述：

各位老师，有用岛津 ICP-MS2030的吗？好用不？仪器具体参数有吗？主要做水，谢谢了！

解答：
呃，还是回答下好了：
1、现在的型号是 ICPMS-2030，全球发售是2016年4月份，大陆这边是同年6月份；
2、Tuxlin老师说的那个是岛津独有的“方法开发助手”和“诊断助手”，主要是协助用户全自动开发分析方法以及全自动判断异常结果；
3、方法开发助手的具体步骤：
    3.1、全扫描待测未知/新样品溶液，得到元素信息；
    3.2、根据内置数据库，全自动推荐合适的核素（以“干扰最低-丰度最高”原则）、内标元素及其浓度、标准曲线每个点的值；
    3.3、如果无法避免干扰的存在（如MoO、ZrO对Cd全系列核素的干扰），那么自动跳转“IEC”，指导用户一步一步完成“在线式干扰校正方程式”。以BaO对Er的干扰为例：软件会一步步地告诉你需要配什么元素的溶液，配多少浓度，哪一步进哪种溶液。最后得到BaO-Er的“在线式干扰校正方程式”；
4、数据诊断助手的具体步骤：同人工判断步骤一样，只是软件内置数据库，只需人工设定判断基准（一般是空白）、定量下限，然后点击“诊断”即可。当然如果要自行判断，软件也提供一个独有的功能，如下图

可以根据用户的需求，给出各种干扰源处核素的具体信息，如上图，可以直观地看到在该测试溶液（GSD-12）中，98Mo（114-16）处的信号值大约有10000cps，因此它对114Cd有潜在的干扰，如果测试Cd选用核素114，那么需要考虑MoO对Cd的干扰。
当然，除了传统上的“氧化物”、“二价物”、“氯化物”、“硫化物”、“氢化物”以外，还可以自定义“移位”。例如考察某核素的NH3产物，那么可以选择“移位”，然后输入“-17”，那么显示的是氨化物的干扰源，如果输入“17”，那么得到的是该核素的氨化物产物，这点也可以很明显地看到哪些产率是最高的，例如Ti能和NH3产生一系列的团聚物，那么可以使用以上功能，观察到底是Ti（NH3）还是Ti（NH3）2还是Ti（NH3）3.。。。。。等到底哪个的产物最高。
5、省气确实是 ICPMS-2030的另外一个特色。在给用户的预安装手册中明确指明，使用“99.95%”纯度的氩气即可。另外我们也做过实验，使用纯氩（或者我们常称的“普氩”）并不会影响灵敏度，对于 ICPMS典型的干扰例如ArC、ArH、ArO等并不会因为使用了纯氩导致干扰的增大。
6、正常使用上，和其他的ICPMS软件一样，如果清楚样品的情况，那么直接选择想要测的核素、内标元素等信息，即可测试，并不需要全扫描样品。

2、岛津ICP-MS2030用的有没有，请高手解答   

问题描述：

ICP-MS2030上机样品的浓度最高多少为好，也就是说最好在多少浓度或者多少强度以下，以保证检测器的使用寿命发挥到最大。

解答：

使用MS的各种方法中，最大也不会不超过5mg/L，一般使用时都在100μg/l以下，汞砷类10μg/l以下。

其实你可以放心，检测器是ICP-MS最难损耗的部件了，日常消耗都是锥体。只要不是经常＞100mg/l的进样还是能用很久的。

3、岛津LC-2030PLUS有地方堵了   

问题描述：

刚上手 液相，不懂的东西比较多，想请教一下。今天流动相抽滤超声后，打开仪器进行自动排气显示A泵泵压高。卸掉柱子换两通进行手动排气后进行自动排气没有出现警告。换回柱子跑纯甲醇也没问题，压力显示与往常相同。跑40%甲醇时显示超压。现在换下柱子接两通跑纯水压力是8.2。请问有什么方法可以解决这个问题么

解答：
1、色谱柱“堵”的表现

“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。

2、色谱柱“堵”的原因分析

原因1：配制流动相时细菌污染

首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。

新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。

这里有两种方式推荐：

（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。

（2） 成箱购买市售品牌纯净水，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。

这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：

（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。

（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。

（3）流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。

（4）在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。

原因2：使用流动相时的细菌污染

流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。

从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。

但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。

所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10％的甲醇水代替纯水溶液，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。

原因3：不适当操作

常见问题的有以下几种：

（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。

（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。

（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。

（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。

“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。

3、查堵的方法及处理措施

在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。

查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤：

（1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；

（2）打开冲洗阀（purge阀），使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；

（3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

4、求助：岛津LC2030的噪音大，怎么检查光路问题 

问题描述：

已经排除泵头、流路问题了，检测池也清洗过了，是二极管阵列检测器。

解答：
楼主详细描述一下具体问题为好，有图为好。
流通池的内壁和外壁均需要清洗，需要注意。
此外，可以做系统检查，确认检测器光能量是否足够。如果不足，有可能需要更换氘灯或者光路。

5、岛津液相LC2030     

问题描述：

岛津 液相关机方法怎么设置

解答：
关机顺序乱了，一体机先退出工作站，然后关闭机器和电脑

6、求助，岛津LC2030的进样口漏液问题， 

问题描述：

柱温箱装上双通针座就不会渗液压力0.8mpa，只要装上色谱柱开泵针座就会渗液出来压力18.5mpa，六通阀出口管路拆了开泵针座不漏液(可能不堵)，接上任意色谱柱针座就会渗液，好像色谱柱有阻力挡住了部分流动相让它在进样口渗出一样

解答：
进样密封磨损会造成泄漏，需要更换。
也有可能进样针外壁损伤，也可能需要更换。

7、岛津LC2030的软件操作 

问题描述：

设置剃度的冲洗方法结束后，流速有重新回到原来的流速了？为什么？

解答：
自动关机选项都没设定，当然会这样啦

8、岛津LC2030故障   

问题描述：

今天打开仪器报错0x93F1，具体内容为could not detect the filter home position in the detector  这是硬件故障了吗？重启仪器还是会报错

解答：
错误信息来自检测器光栅复位错误，通过恢复可以尝试一下看看。

9、岛津的高效液相LC2030能直接用变色龙控制吗？还是需要什么软件驱动才可以使用？   

问题描述：

岛津的高效 液相LC2030能直接用变色龙控制吗？还是需要什么软件驱动才可以使用？

解答：
变色龙可以控制Thermo Fisher、Waters、Agilent和Shimadzu各家的色谱仪，前提是必须正确驱动各家色谱仪器。通俗来讲就是变色龙集成了数据库，只要驱动程序正确，接入的色谱仪采集信号都可以描绘出色谱图。貌似Waters公司的Empower也可以控制其他家的色谱仪。

10、岛津LC2030C   

问题描述：

各位同仁，岛津LC2030C报错。自动进样器高压阀找不到主位置，应该怎么解决啊？

解答：
关掉电源5分钟后，试一下手动能否旋转进样阀。
1.能转----阀未糊死。需进一步检查进样阀传感器是否正常；
2.不能转---需拆卸该阀并清洗定子和转子，使之旋转自如且不漏液。

11、想问下岛津LC2030液相色谱测山梨酸时峰变成这样说哪里出问题了

问题描述：

想问下岛津LC2030 液相色谱测山梨酸时峰变成这样说哪里出问题了，现在我们就想测个山梨酸，我们买的是中国计量科学院生产的液体标准液，

解答：
液相本山糖没分开，增加离子强度或者进一步减小有机相比例(我们最低用过1.5的甲醇)。如果你的系统没问题，换个柱子试试，甲醇洗脱能力更好，不存在洗脱不出来，今天看你那感觉柱效不好，建议你换柱子试试排除下。也有可能是标样的问题，换个新生物试试

有条件就先换根色谱柱试试，如果换了色谱柱峰型还是这样就要检查一下仪器问题了，还有您的流动相是什么，色谱条件是怎么样的，山梨酸、糖精钠的标样还是比较稳定的

12、岛津的ICPMS-2030，有谁用过的么？谁来说说     

问题描述：

都知道岛津的 ICPMS-2030是2016年才在国内上市的。再之前的仪器因为某些原因一直没在中国卖。
只是不知道版里有用这台仪器的么？
最近我们的仪器采购选型时候岛津的代理商一支在轰炸我岛津的仪器。
说实话， ICP-MS我之前用的不多。公司里也没有一个能够在 ICPMS的使用经验上挑大梁的师傅。只能我这个二半吊子来做了。
目前岛津主要向我说的他家仪器的优势是可以用低纯度的氩气（99.95%纯度）
而且氩气消耗量很小（一小时9.8L，一瓶氩气可以用10个小时）这样算下来一年就只需要1.5万元的氩气就够了。
只是不知道这个功能十分噱头或者鸡肋或者有别的缺陷呢？
另外其他方面不知道这仪器怎么样
解答：
ICP-MS根本不在乎氩气消耗成本，因为分析速度很快。
高灵敏度才是衡量仪器好坏的王道，至于岛津只能说不是目前主流品牌

13、岛津GC2030配岛津顶空HS-10,分析水质苯系物出现报错“APC1阀没有正常关闭” 

问题描述：

解答：
APC是岛津的流量控制器，先检查各路管线，确保管路连接无问题，不漏气，特别是三路气路（你这里是顶空进样，还要检查顶空各个管路和阀），然后你用液体进样看看会不会报错，如果液体进样还出发APC报错，那很可能是GC的APC出问题了，直接报修吧；如果液体进样没问题，就要排查是顶空哪里有问题或者是顶空参数不合适，进样引起GC流量变化导致报警

14、岛津GC2030烤柱老化   

问题描述：

  岛津GC2030这台仪器有保护程序，就是检测器温度一定要比柱箱温度高。只要检测器温度低于柱箱，就回发出警告，然后停止柱箱加热。
  当我想要柱子老化时，听别人说不要连检测器，不开检测器温度。（我这台检测器有三个FID ECD FPD）然后程序升温到比检测器温度大的时候就给我停了！所以我就选择FID检测器，调好温度，因为这样对检测器比较不会有影响？？？也是这样的吧？
  所以各位大佬有用过的吗？有什么好办法吗？

解答：
老化色谱柱的时候一般不接检测器，检测器端用死堵堵住，老化色谱柱的同时最好开一下检测器，因为这样也可以对检测器进行老化，比如FID检测器，设置温度为300℃，柱温箱温度一般升不到那么高

15、岛津GC2030连HS20顶空   

问题描述：

用岛津GC2030连HS20顶空，检测器ECD,做生活饮用水中三氯甲烷，四氯化碳，仪器设置要怎么设置

解答：
比较简单的，顶空进样分为孵育和进样2个步骤， 气相色谱在顶空进样时触发采集数据，结束后进入下一个循环。2个部分之间时间设置要匹配，否则可能导致孵育完成后直接进样而 气相色谱仪还没有采集完成，如此就会乱了。

16、如何在岛津GC2030上添加岛津顶空HS-10     

问题描述：

软件换电脑重新安装，GC2030已设置可以正常控制，顶空HS-10不会添加。

解答：
hs-10如果想要让labsolution支持和控制，
需要单独安装hs的软件授权。
如果楼主的labsolution无法在系统配置中找到，那么应该是没有购买授权。
也可以用控制软件的办法，但不能嵌入labsolution

17、岛津GC2030     

问题描述：

岛津 气相色谱GC2030用电子捕获检测器未开气就升温到300摄氏度，对仪器有影响吗

解答：
一般不会有大问题的。ECD怕氧气主要是影响信号，但不会有物理损坏。ECD内部核心是镍放射源，镍是比较稳定的金属，高温虽然有少量氧化，但只是表面形成致密薄层，内部不会损坏。短时间的暴露空气氧化很少，对性能影响不会太大。

18、岛津GC2030 ecd检测器   

问题描述：

各位大神们请教下  我用岛津的ecd做有机氯时所有标准物质的线性都如图很奇怪，但是把它们放在安捷伦的ecd上跑出来线性又是正常的这是什么情况，衬管，ecd，色谱柱，该动的我都试过啦跑很多次都是这样

解答：
减小进样体积，或者稀释一下样品，增加分流比实验看看。
其次建议增加一点检测器的电流实验，不同电流值，有不同的线性范围。

20、岛津GC-2030FID检测器如何切换到ECD检测器？

问题描述：

岛津GC-2030FID检测器如何切换到ECD检测器？

解答：
软件上两个检测器是可以勾选吗？用哪个检测器就勾选哪个。

21、用岛津GC-2030的ECD检测器测N2O，样品组分是CH4、N2O、CO2，N2O的浓度在2-5ppm左右，可能还要更低，想问以下用什么毛细管柱比较好，内径多少合适？载气选择什么类型灵敏度最好？载气和尾吹气的流量该怎么设置？进样量和分流比该是多少比较合适？有没有做过的分享一下经验。

问题描述：

用岛津GC-2030的ECD检测器测N2O，样品组分是CH4、N2O、CO2，N2O的浓度在2-5ppm左右，可能还要更低，想问以下用什么毛细管柱比较好，内径多少合适？载气选择什么类型灵敏度最好？载气和尾吹气的流量该怎么设置？进样量和分流比该是多少比较合适？有没有做过的分享一下经验。

解答：
PLOT Q 毛细管柱， 30m*0.53mm即可。
50度柱温，流速5ml/min
氮气做载气和尾吹气。进样体积1ml左右。
分流5左右即可。
ECD电流2na，尾吹15ml/min

22、岛津GC-2030的Labsolution 显示190b，打不开这个软件了   

问题描述：

我按照帖子里说的win+r，启动了lss，显示的结果如图2，图标是黄色的，软件还是打不开，不知道还有没有其他的方法呢？

解答：
如果是5.x版本
重新安装一下试试。
卸载后建议删除labsolution目录，再重装。
c盘下有两个labsolution目录，需要注意。
如果是电子授权的Lab，不要轻易重新安装windows
必须先做反激活。
如果是6.x版本的lab，建议报修一下。不建议自己重装。

23、岛津GC-2030ECD检测器已经有两三年没用过了，该如何老化？     

问题描述：

岛津GC-2030ECD检测器已经有两三年没用过了，该如何老化？

解答：
因为二三年没用了，做个系统维护后，再做个系统老化吧，开机先把ECD检测器设在120度平衡30min（不打开检测器电源），毛细管柱按60度初温，保持5min，5度/min升到300度，保持2h，再重复一遍，ECD保持280-300度。

接上柱子，运行以前用的工作程序，烘烤过夜就可以。

24、用岛津GC-2030ECD检测器测CH4，用的是内径0.32mm的HP-PLOT/Q毛细管柱，分流比和进样量应该如何设置 

问题描述：

用岛津GC-2030ECD检测器测CH4，用的是内径0.32mm的HP-PLOT/Q毛细管柱，分流比和进样量应该如何设置

解答：
楼主输入错误了吧，微量的甲烷，不可以用ECD检测器。
0.32mm的色谱柱，可以考虑使用1.5ml/min左右的柱流量，30左右的分流比，进样体积1ml左右。

25、岛津GC-2030ECD检测器的基线一般稳定在多少左右   

问题描述：

岛津GC-2030ECD检测器的基线一般稳定在多少左右

解答：
正常基噪音稳定在不超过200-300

26、用岛津GC-2030ECD检测器做N2O的标线该怎么做，样品中N2O浓度在5ppm左右，用的是HP-PLOT/Q柱 

问题描述：

用岛津GC-2030ECD检测器做N2O的标线该怎么做，样品中N2O浓度在5ppm左右，用的是HP-PLOT/Q柱

解答：
参考一下

https://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2021/08/202108091702384431_5927_1606903_3.pdf?n=%25e6%25b0%2594%25e7%259b%25b8%25e8%2589%25b2%25e8%25b0%25b1%25e6%25b3%2595%25e6%25a3%2580%25e6%25b5%258b%25e6%259c%25ac%25e5%25ba%2595%25e5%25a4%25a7%25e6%25b0%2594N_2O%25e7%259a%2584%25e5%258d%2595%25e4%25b8%2580%25e6%25a0%2587%25e6%25b0%2594%25e5%25ae%259a%25e9%2587%258f%25e6%2596%25b9%25e6%25b3%2595_%25e6%2596%25b9%25e5%258f%258c%25e5%2596%259c.pdf&tocken=cfea58c60ddc6b41ce0a7efd3cc602dc×=1702005760

27、岛津GC-2030   

问题描述：

请问各位有在使用岛津GC-2030的吗？
它好像有金属导针器、专门量进样口和检测器接柱长度，
有SPL1、SPL2和顶空进样口，FID和ECD两个检测器，
现在要装上色谱柱，各自不同的进样口和检测器分别要怎么连接？和安捷伦的又不太一样.
切割柱子的正确操作是刀片要倾斜一点还是垂直向下？
请教各位大神普及一下岛津GC-2030硬件的操作知识，新手不甚感激！

解答：
1、看你的意思是一台仪器有双进样口，双检测器，至于你这个顶空进样口我不知道是不是独立于你说的spl1和spl2这两个进样口。我建议一个进样口留给ecd检测器，如果ecd检测器在前，那就留前进样口，前ecd检测器，在后就反过来。另外一个进样口留给fid检测器，顶空设备肯定也是给fid检测器的，基本上用顶空做的项目都是用的fid检测器。至于顶空这个辅助设备怎么接入gc而不影响两个进样口平时的使用得让工程师上门。

2、切割柱子割刀呈45度角抵住色谱柱，轻轻一滑，一弹，色谱柱即可切割平整