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主题：【求助】ICP-MS测铅偏低

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Money叫动动
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发表于：2023/12/22 16:00:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现ICP-MS做质控样品的铅会偏低，但是别的元素没有。而且标曲的线性也是好的，标液回测也没问题。
也做了加标回收，就是铅的加标回收出现了偏低的情况，大概65%左右，别的元素也没问题。
标液也做了期间核查，两批标液之间无明显差别。
现在截取锥和雾化器还有泵管都换了新的，也做了质量数和cross校准，都没找到原因。

标曲测完以后内标会出现明显的下降，内标回收率在30-50的样子。

求助各位大神帮忙分析一下
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2023/12/23 14:22:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，感觉您该分析的原因都分析了，有没有可能是前处理过程损失的？用原子吸收同步验证下
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光哥
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2023/12/23 22:50:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的哪个内标？？离线内标还是在线内标？
尝试着换Re做内标试试，几个常用的内标元素，Re在一般样品里面很少有存在的
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Money叫动动
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2023/12/25 11:36:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
用的哪个内标？？离线内标还是在线内标？
尝试着换Re做内标试试，几个常用的内标元素，Re在一般样品里面很少有存在的
  就是用的Re做的内标，而且同步做的Cd就是完全没问题的，只有铅这一个元素出现了偏低的问题，今天又重新配制了标液也还是不行
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Money叫动动
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2023/12/25 11:36:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，感觉您该分析的原因都分析了，有没有可能是前处理过程损失的？用原子吸收同步验证下
同步也做了Cd，没问题，值都能对上，所以也排除了前处理的问题了。。
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ztyzb
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2023/12/25 12:24:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Money叫动动(v3153462) 发表:
同步也做了Cd，没问题，值都能对上，所以也排除了前处理的问题了。。
用原子吸收测一下，换一批标准样品再试试，如果还是偏低有可能就是标准物质的问题，要相信自己
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Money叫动动
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2023/12/25 12:50:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，感觉您该分析的原因都分析了，有没有可能是前处理过程损失的？用原子吸收同步验证下
刚才使用了没出问题之前的调谐参数就OK了，但是响应值下降了很多。

对比了调谐参数的差异发现就是extraction lens 2这个差异很大，出问题之前是-40，后来调谐后是-185，铅就一直不行。

不知道是什么原因，是不是应该清洗一下透镜了？
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Money叫动动
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2023/12/25 12:51:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
用的哪个内标？？离线内标还是在线内标？
尝试着换Re做内标试试，几个常用的内标元素，Re在一般样品里面很少有存在的
刚才使用了没出问题之前的调谐参数就OK了，但是响应值下降了很多。

对比了调谐参数的差异发现就是extraction lens 2这个差异很大，出问题之前是-40，后来调谐后是-185，铅就一直不行。

不知道是什么原因，是不是应该清洗一下透镜了？
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jerry
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2023/12/27 16:50:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Money叫动动(v3153462) 发表: 刚才使用了没出问题之前的调谐参数就OK了，但是响应值下降了很多。对比了调谐参数的差异发现就是extraction lens 2这个差异很大，出问题之前是-40，后来调谐后是-185，铅就一直不行。不知道是什么原因，是不是应该清洗一下透镜了？
改完参数后内标回收正常吗？改之前内标回收30-50%也有点异常
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Money叫动动
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2023/12/28 13:46:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jerry(Insm_1d6f3df3) 发表:
改完参数后内标回收正常吗？改之前内标回收30-50%也有点异常
改完以后内标也正常了，但是响应变低了一个数量级
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jerry
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2023/12/30 23:31:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Money叫动动(v3153462) 发表: 改完以后内标也正常了，但是响应变低了一个数量级
那估计是改洗透镜了。电压不一样，对轻重质量数有歧视
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