我是做新产品的，基本没有法定的方法与对照品，所以我们一般都用面积归一法测定纯度与杂质等．但越做越发现有很多问题，如：重现性差的问题，在不同仪器上做的可能不一样，不同浓度样品的结果不一样（既使在线性范围内），甚至可能灯能量不一样检出的结果也有差异，有的我觉得理论上不太想得通。所以在此提出来讨论，希望大家提出好的意见与经验，还有些什么地方要特别注意，或者说都有些什么影响因素。谢谢！

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2007/5/9 12:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本上是粗略的算法。重现性差很正常。做定量时该方法没有意义。除非你明白样品中含有的所有物质。

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shan-shan68

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2007/5/9 13:05:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！我也明白这道理。但现在我们的质量控制手段只有这样。测有对照品就没办法做外标内标法。杂质定不了性也得不到，只有用面积归一法，这一般倒是客户认可的。只是在做的时候发现有重现性的问题。而我们的分析方法是由研发ＱＣ建立的。我们使用时肯定相应的如仪器状况等条件要变。所以常有麻烦事。我也想将这方法尽量做准确些啊。

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天空之城

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2008/6/11 18:07:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

归一化法的优点是：简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。

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吃饱不饿

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2008/6/12 10:20:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

归一法是个没有办法的办法，实属无奈之举，目前在没有对照品之前为止只有如此了。

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ggxxdd2000

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2008/6/12 11:44:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shan-shan68 发表:
我是做新产品的，基本没有法定的方法与对照品，所以我们一般都用面积归一法测定纯度与杂质等．但越做越发现有很多问题，如：重现性差的问题，在不同仪器上做的可能不一样，不同浓度样品的结果不一样（既使在线性范围内），甚至可能灯能量不一样检出的结果也有差异，有的我觉得理论上不太想得通。所以在此提出来讨论，希望大家提出好的意见与经验，还有些什么地方要特别注意，或者说都有些什么影响因素。谢谢！

液相一般是不推荐用归一法定量的，所以还是外购标准品吧！
还有建议你们研发的，要建立外标或内标的方法进行定量，不要贪图方便给下面的工作找来麻烦！

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yujixu

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2008/7/12 15:16:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是外购标准品吧

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vickey-gxy

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2008/7/13 14:43:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用归一法也只能这样了.要克服你说的弊端,只有换方法,用外标法了

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有水有渝

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2008/7/13 20:28:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请你们研发的人员尽量提纯样品，通过多种方法确定样品含量，如滴定，分光等，确定样品的贮存条件和有效期等，再建立准确的定量方法。主要杂质还是可能确定的，请研发的检查一下工艺链，一定能发现主要的副产物，归一法时，你所选的波长一般都是样品的吸引波长，但它并不一定是杂质的最佳波长，在杂质量不多的情况下很难进行限量的研究，一般可以用自身对照来进行限量。

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